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[求助]
测定沉积物中的单糖，用GC-FID测定，标物可以，样品检测不出峰？ 已有1人参与
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诚恳求助大侠，我参考Gregory L. Cowie 和 John I. Hedges的文章（Determination of neutral sugars in plankton, sediments, and wood by cappillary gas chromatagraphy of equilibrated isomeric mixtures, 见附件）测定河流沉积物和溶解有机质中单糖的组成，将样品用1.2 M H2SO4 （20ml）溶解，100度下水解3h，之后用磨细的Ba(OH)2中和样品水解液至pH中性左右（+-0.5），再经2500rpm离心，取上清液过阴阳离子混合交换柱（1：1)(树脂型号为：Amberlite 阳离子交换树脂，IR120，氢型；和Amberlite IRA-410 Cl型阴离子交换树脂，使用前交换成甲酸基型（-COOH），参考以上文献），去除多余离子，再用25ml去离子水冲洗树脂；混合液45ml用冷干机冷干。冷干后的样品用含有0.2%高氯酸锂的吡啶溶液溶解于气相色谱进样瓶中，密封后48h、60度使得各糖浓度达到平衡，之后加入0.1mlBSTFA+1% TMCS，60度、15分钟衍生化。样品测定用Agilent 7890A气相色谱，HP-5色谱柱，FID检测器，进样口检测器温度均为280度，140度/4min，之后4度/min升温至220度，保持1min，N2为载气，1ml min-1流速。 为什么我的标准样品出峰很好（见附图），10种单糖R2>.099，但约50个样品中（见附图）基本没有出峰？ 是因为pH没有调整至中性？ 还是因为阴阳离子交换树脂选型不对？ 还是因为不能用冷干机冷干样品，必须的旋蒸蒸干样品？ |
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : Determination_of_neutral_sugars_in_plankton,_sediments,_and_wood_by_capillary_gas_chromatography_of_equilibrated_isomeric_mixtures.pdf
- 附件 2 : 图谱.docx
2015-07-20 17:45:37, 1.03 M
2015-07-20 18:41:46, 46.61 K
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