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蝶影拂袖

银虫 (小有名气)

[求助] LC-MS负离子模式用MRM分析ATP,ADP,AMP,峰型诡异 已有1人参与

如标题，用LC-MS负离子模式用MRM分析ATP,ADP,AMP,色谱柱为戴安的HILIC-1，用的HILIC分析方法，流动相A为95%水+5%乙腈+5mM乙酸铵，B相为95%乙腈+5%水+5mM乙酸铵。为嘛XIC峰型是这样的（图一二），拖尾? 同样的方法分析甲羟戊酸、甲羟戊酸5磷酸和甲羟戊酸焦磷酸的时候峰型更诡异，见图三，这又是什么鬼？另外还有三个带焦磷酸基团的又是这样的，见图四~求大神赐教！！！

LC-MS负离子模式用MRM分析ATP,ADP,AMP,峰型诡异
图一ATP_ADP_XIC.jpg


LC-MS负离子模式用MRM分析ATP,ADP,AMP,峰型诡异-1
图二ATP_ADP_AMP_XIC.jpg


LC-MS负离子模式用MRM分析ATP,ADP,AMP,峰型诡异-2
图三甲羟戊酸等的XIC.jpg


LC-MS负离子模式用MRM分析ATP,ADP,AMP,峰型诡异-3
图四其他三个带焦磷酸基团的化合物的XIC.jpg

[ Last edited by archbishop on 2015-7-19 at 23:41 ]
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1楼 2015-07-19 19:20:01
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
这个恐怕要比较强的离子强度，最少100 mM，质谱就不能用了，搞个DAD试试吧。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-07-19 23:51:25
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蝶影拂袖

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-07-19 23:51:25
这个恐怕要比较强的离子强度，最少100 mM，质谱就不能用了，搞个DAD试试吧。

用质谱是因为要同时检测十几个代谢物，色谱分不开啊
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3楼2015-07-20 09:06:19
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 蝶影拂袖 at 2015-07-20 09:06:19
用质谱是因为要同时检测十几个代谢物，色谱分不开啊...

离子强度高就能分开。建议你查查文献吧。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-07-20 11:32:08
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蝶影拂袖

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-07-20 11:32:08
离子强度高就能分开。建议你查查文献吧。...

文献里面都加了离子对色谱，我们之前加了也挺好的，现在质谱不让用离子对试剂了，所以只能重新开发方法，醉了
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5楼2015-07-21 09:27:23
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心萦星魂

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
搞个DAD或者查查文献，再确定，实在不行，没有办法了。
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6楼2015-07-21 10:41:39
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 蝶影拂袖 at 2015-07-21 09:27:23
文献里面都加了离子对色谱，我们之前加了也挺好的，现在质谱不让用离子对试剂了，所以只能重新开发方法，醉了...

你查的那是反相的吧，查查HILIC的，英文的，这个肯定有，因为我看过。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
7楼2015-07-21 12:16:13
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蝶影拂袖

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by archbishop at 2015-07-21 12:16:13
你查的那是反相的吧，查查HILIC的，英文的，这个肯定有，因为我看过。...

关键是胞内代谢物量很少，有的连质谱都几乎检测不到，更别说HPLC了
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8楼2015-08-25 11:06:07
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蝶影拂袖

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by archbishop at 2015-07-21 12:16:13
你查的那是反相的吧，查查HILIC的，英文的，这个肯定有，因为我看过。...

你看我这个看起来是不是像质谱被污染了，所以一直都有流出物被检测到
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9楼2015-08-25 11:07:28
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
9楼: Originally posted by 蝶影拂袖 at 2015-08-25 11:07:28
你看我这个看起来是不是像质谱被污染了，所以一直都有流出物被检测到...

坐标看不清，不好说。但是更像是条件不合适。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
10楼2015-08-25 12:34:32
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