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eternalxin

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC不出峰 已有6人参与

化合物结构(米拉贝隆)
HPLC不出峰
色谱条件:目前无手性柱,用的C18  网上查到的论文里的,另外查到的两相的方法,仪器限制做不了
HPLC不出峰-1
210nm 和 280nm都不出峰  走了60min
流动相溶样  岛津LC-16 SPD-16 紫外检测器  单泵 手动进样  无其他仪器可用
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电化学

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xuchao7447

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先不要接柱子,直接走样品看看你这个物质的最佳吸收到底在哪里
生活就是如此
6楼2015-07-20 10:25:59
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普通回帖

yueleihao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
上图,是这种物质无峰还是所有无峰,其他样品有无峰
明月兮,沟渠乎
2楼2015-07-18 21:07:57
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先用高有机相(80~90%)走一针看看,确定出峰了再往回调。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-07-18 23:13:45
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种手性C18是有可能分离,pH6.0缓冲体系,25%的甲醇洗脱力度太小,不如你用75%的甲醇试试,注意你的缓冲盐浓度较高,注意水相和有机相的互溶性。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
4楼2015-07-19 09:49:59
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ethernet3399

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与,应助指数 +1
这个化合物极性较小,而且溶液pH近中性,化合物可能只有一个仲胺带一个正电荷,所以极性小。25%甲醇洗脱不出的。个人觉得如果要分析该物质,没有必要局限文献的方法换成有TFA条件,5-95甲醇有一个梯度

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-07-19 17:35:41
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黑里透白

银虫 (初入文坛)

有苯环,必然会有吸收,无峰有可能是在色谱柱中未洗脱出来,先用梯度运行找到峰再说吧
7楼2015-07-20 14:53:46
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

感觉波长不太对,你弄成254nm看看,
8楼2015-07-21 08:22:55
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eternalxin

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ethernet3399 at 2015-07-19 17:35:41
这个化合物极性较小,而且溶液pH近中性,化合物可能只有一个仲胺带一个正电荷,所以极性小。25%甲醇洗脱不出的。个人觉得如果要分析该物质,没有必要局限文献的方法换成有TFA条件,5-95甲醇有一个梯度
...

确实没有洗脱出来,甲醇调成75%就出峰了,多谢
9楼2015-07-21 09:52:41
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eternalxin

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kf1009 at 2015-07-19 09:49:59
这种手性C18是有可能分离,pH6.0缓冲体系,25%的甲醇洗脱力度太小,不如你用75%的甲醇试试,注意你的缓冲盐浓度较高,注意水相和有机相的互溶性。

确实没有洗脱出来,甲醇调成75%就出峰了,多谢
10楼2015-07-21 09:52:53
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