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cwylcu

新虫 (初入文坛)

[求助] 请求高手指点迷津,XRD图谱分析 已有7人参与

我们对同一样品间隔多天分别测试了两次XRD,显示的图谱不一样,XRD(1)为第一次测试图谱,XRD(2)为第二次测试图谱,也可能是仪器原因,但样品表面看起来类似于白色针状结晶,不确定到底是什么物质的结晶峰,本人学识浅薄,请高手同行指点一下,不胜感激!另外可以追加金币,望指点迷津。

请求高手指点迷津,XRD图谱分析
XRD(1).jpg


请求高手指点迷津,XRD图谱分析-1
XRD(2).jpg
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sxp55218

至尊木虫 (著名写手)

1.是否是在数据转换的时候出现问题?这两个图显然不是X衍射分析 软件画的图,最好把原始数据附上;
2.是否是做实验样品时出现了择优取向问题(针状结晶样品容易出现这个问题)。
4楼2015-07-17 20:03:01
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普通回帖

281372908

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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cwylcu: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-07-17 21:26:45
很有可能是样品变质了,你看很多的峰有没有了,而且峰强减弱,同时原本没有峰的峰位又出现衍射峰,建议做一下其他测试,确定是否确实样品变质,比如EDS,Raman等
2楼2015-07-17 15:03:28
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紫荆空间

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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cwylcu: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-07-17 21:27:01
几乎没有蜂能够对的起来啊,发生了质的变化
3楼2015-07-17 15:43:12
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cwylcu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 281372908 at 2015-07-17 15:03:28
很有可能是样品变质了,你看很多的峰有没有了,而且峰强减弱,同时原本没有峰的峰位又出现衍射峰,建议做一下其他测试,确定是否确实样品变质,比如EDS,Raman等

第一次测试的时候样品表面出来少许结晶,放置了几天后表面结晶多了不少,随进行了第二次测试,主要是想确定可能含有的物质。确实前后两种图差别较大,看样比较难分析了,最后谢谢您的建议,祝好!
5楼2015-07-17 21:11:00
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cwylcu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 紫荆空间 at 2015-07-17 15:43:12
几乎没有蜂能够对的起来啊,发生了质的变化

谢谢您的回答,正如您所说可能发生了质的变化。不过我感觉样品放置时间越长结晶越多,越明显,这种结晶的物质结构本身应该不会改变吧?主要是希望确定这种结晶的可能物质。
6楼2015-07-17 21:19:53
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cwylcu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sxp55218 at 2015-07-17 20:03:01
1.是否是在数据转换的时候出现问题?这两个图显然不是X衍射分析 软件画的图,最好把原始数据附上;
2.是否是做实验样品时出现了择优取向问题(针状结晶样品容易出现这个问题)。

数据转换没有出现问题,样品表面结晶越来越多,您遇到过这种情况吗?对第二次数据也没有分析出来可能是什么物质的结晶,感谢您的分析,也学习了不少。
7楼2015-07-17 21:25:43
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281372908

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by cwylcu at 2015-07-17 21:11:00
第一次测试的时候样品表面出来少许结晶,放置了几天后表面结晶多了不少,随进行了第二次测试,主要是想确定可能含有的物质。确实前后两种图差别较大,看样比较难分析了,最后谢谢您的建议,祝好!...

应该是变质了
8楼2015-07-17 22:06:06
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fangyalin

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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可能是你的样品放置的时候没有保护好,被氧化或者吸水之后反应了!
艰难困苦,玉宇于成
9楼2015-07-18 08:16:35
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匿名

用户注销 (著名写手)

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本帖仅楼主可见
10楼2015-07-18 08:52:47
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