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求助溶胶凝胶法制备溶胶的实验流程和各流程反应发生过程 已有8人参与
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本人小白，最近根据论文用溶胶凝胶法制备Li4/3Ti5/3O4薄膜，但是做完溶胶步骤后不能确定是否形成溶胶，所以求助各位实验步骤是否正确，并期望弄懂溶胶凝胶法各反应步骤原理： 论文原文Preparation of Li4/3Ti5/3O4 Thin Film Electrodes by a PVP Sol-Gel Coating Method and Their Electrochemical Properties，文中只给了原料摩尔比： ①异丙醇锂（或者醋酸锂，论文有错，正文写异丙醇锂但是实验步骤表上是醋酸锂）：②钛酸异丙脂：③PVP：④醋酸(我用的冰醋酸，浓度为99％):⑤异丙醇=4:5:5:100:100。没有给步骤。 我先称量异丙醇作为溶剂，然后以此放入：③，②，④，①（选用的醋酸锂）。搅拌均匀为乳白色悬浊液，以为没有水无法水解加入1mL水搅拌，溶液变成黄色透明液体。  到此我不知道制成溶胶没有。因为我取出一些液体80度搅拌加热，变成了白色粘稠液体像米汤一样，放久了上面还会有一层米汤一样的厚膜，不知道实验失败是错在哪里。 我的思路： 我以为⑤异丙脂是作为溶剂； ②钛酸异丙醇，①异丙醇锂（醋酸锂）是作为Li和Ti源； ③PVP作为改变溶胶粘稠度以及后面凝胶膜性质的药剂； ④醋酸作为水解抑制剂。希望大家能纠正我认识中错误的地方。 问题： （重）1.本论文的实验步骤正确是怎样的。为什么样按一定的步骤来,醋酸是要最后滴加还是混合时就可以加入？ （重）2.在制备溶胶时是否需要加入水以使其水解？ （重）3.PVP在反应中起到什么作用，他的反应机理是什么，（重）什么时候加。（我还将醋酸锂和钛酸异丙脂分别溶解如异丙醇中然后混合后加入水，得到淡黄色透明液体，旋转加热也出现上述问题。） 4.我的溶液无法形成溶胶是因为钛源和锂源没有产生缩聚现象么，为什么。溶胶中缩聚现象产生的条件？ 5.若上述原料制得溶胶，旋转加热多久可以变成凝胶？ 希望大家能给出宝贵的经验，并积极交流 |
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haohao119
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如果不确定是否溶胶 参见丁达尔现象 个人认为能澄清液体 大多溶胶了 你想法大多没有问题 具体PVP一般是作为分散剂等作用使用 在这估计也就是起到分散作用 具体机理啊 做粉体的时候是表面吸附 通过空间位阻达到分散目的。。。这里可能也是这个意思？ （我还将醋酸锂和钛酸异丙脂分别溶解如异丙醇中然后混合后加入水，得到淡黄色透明液体，旋转加热也出现上述问题。） 你这个就不要加水了 因为醋酸里面含水。。溶胶水解会有水产生 你那个醋酸是不是写错用量了？ 要是和异丙醇一样的话 感觉好像高的不行不行的。。。 另外你这些问题好多都应该自己文献查找的 感觉你还没有搞明白溶胶和凝胶是怎么回事 |
5楼2015-07-17 15:56:59
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