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tyzl5203

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助溶胶凝胶法制备溶胶的实验流程和各流程反应发生过程已有8人参与

本人小白，最近根据论文用溶胶凝胶法制备Li4/3Ti5/3O4薄膜，但是做完溶胶步骤后不能确定是否形成溶胶，所以求助各位实验步骤是否正确，并期望弄懂溶胶凝胶法各反应步骤原理：
论文原文Preparation of Li4/3Ti5/3O4 Thin Film Electrodes by a PVP Sol-Gel Coating Method and Their Electrochemical Properties，文中只给了原料摩尔比：
①异丙醇锂（或者醋酸锂，论文有错，正文写异丙醇锂但是实验步骤表上是醋酸锂）：②钛酸异丙脂：③PVP：④醋酸(我用的冰醋酸，浓度为99％):⑤异丙醇=4:5:5:100:100。没有给步骤。
我先称量异丙醇作为溶剂，然后以此放入：③，②，④，①（选用的醋酸锂）。搅拌均匀为乳白色悬浊液，以为没有水无法水解加入1mL水搅拌，溶液变成黄色透明液体。
求助溶胶凝胶法制备溶胶的实验流程和各流程反应发生过程
到此我不知道制成溶胶没有。因为我取出一些液体80度搅拌加热，变成了白色粘稠液体像米汤一样，放久了上面还会有一层米汤一样的厚膜，不知道实验失败是错在哪里。

我的思路：
我以为⑤异丙脂是作为溶剂；  ②钛酸异丙醇，①异丙醇锂（醋酸锂）是作为Li和Ti源；   ③PVP作为改变溶胶粘稠度以及后面凝胶膜性质的药剂；    ④醋酸作为水解抑制剂。希望大家能纠正我认识中错误的地方。
问题：
（重）1.本论文的实验步骤正确是怎样的。为什么样按一定的步骤来,醋酸是要最后滴加还是混合时就可以加入？
（重）2.在制备溶胶时是否需要加入水以使其水解？
（重）3.PVP在反应中起到什么作用，他的反应机理是什么，（重）什么时候加。（我还将醋酸锂和钛酸异丙脂分别溶解如异丙醇中然后混合后加入水，得到淡黄色透明液体，旋转加热也出现上述问题。）
4.我的溶液无法形成溶胶是因为钛源和锂源没有产生缩聚现象么，为什么。溶胶中缩聚现象产生的条件？
5.若上述原料制得溶胶，旋转加热多久可以变成凝胶？

希望大家能给出宝贵的经验，并积极交流
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1楼2015-07-14 21:16:42
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okmnji1990

木虫 (小有名气)
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1、钛酸异丙脂和异丙醇锂的水解性质比较剧烈，建议不要直接往反应液里加，可以先用一部分溶剂异丙醇分散后再混合。
2、个人认为醋酸主要用于pH调节，建议在前躯体混合充分后再滴加。水解反应肯定需要水，但醋酸本来含水能提供，不知原文文献中是否有具体说明醋酸的浓度等。
3、PVP个人猜测可能作为增稠剂或作为造孔剂，提高溶胶的粘度或为制备的最终产物具备一定的空隙结构。
个人看法，仅供参考。祝实验早日成功！
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在明亮的白昼里深沉细心，在黑暗的夜幕中坚强忍耐
3楼2015-07-16 11:19:57
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穿越千年

版主 (著名写手)

寂寞读书的小和尚

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路过帮顶，希望能得到帮助。
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热电材料，相变材料，阻变材料，APT，EBSD
2楼2015-07-15 22:09:02
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ffflh类似以

新虫 (初入文坛)
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觉得钛酸异丙酯易水解，醋酸锂也易潮解，做实验时不应该加入水，曾经做过TIO2的溶胶凝胶法实验，是在无水条件下的，水解实验就会失败。
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如果经常流泪就会看不到星光
4楼2015-07-16 16:05:29
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haohao119

木虫 (正式写手)
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如果不确定是否溶胶 参见丁达尔现象
个人认为能澄清液体 大多溶胶了
你想法大多没有问题  具体PVP一般是作为分散剂等作用使用  在这估计也就是起到分散作用  具体机理啊  做粉体的时候是表面吸附 通过空间位阻达到分散目的。。。这里可能也是这个意思？
（我还将醋酸锂和钛酸异丙脂分别溶解如异丙醇中然后混合后加入水，得到淡黄色透明液体，旋转加热也出现上述问题。） 你这个就不要加水了  因为醋酸里面含水。。溶胶水解会有水产生
你那个醋酸是不是写错用量了？  要是和异丙醇一样的话 感觉好像高的不行不行的。。。
另外你这些问题好多都应该自己文献查找的 感觉你还没有搞明白溶胶和凝胶是怎么回事
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5楼2015-07-17 15:56:59
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tyzl5203

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by okmnji1990 at 2015-07-16 11:19:57
1、钛酸异丙脂和异丙醇锂的水解性质比较剧烈，建议不要直接往反应液里加，可以先用一部分溶剂异丙醇分散后再混合。
2、个人认为醋酸主要用于pH调节，建议在前躯体混合充分后再滴加。水解反应肯定需要水，但醋酸本来 ...

谢谢，但是为什么我分开溶解后混合，旋转加热蒸发也是变成米汤一样的东西。我怀疑制出来的的不是溶胶，感觉是制备的时候钛锂缩聚出了问题

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6楼2015-07-17 16:21:43
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tyzl5203

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by haohao119 at 2015-07-17 15:56:59
如果不确定是否溶胶 参见丁达尔现象
个人认为能澄清液体 大多溶胶了
你想法大多没有问题  具体PVP一般是作为分散剂等作用使用  在这估计也就是起到分散作用  具体机理啊  做粉体的时候是表面吸附 通过空间位阻达 ...

丁达尔现象照过，有光路。但是制备凝胶就成米汤了，醋酸用的99冰醋酸。熔胶凝胶法的确第一次做.但是反应机理已经查了十几篇了感觉讲的都很简单，而具体做要比书上复杂好多，对于用量也没有分析。现在我还在查文献，谢谢你的解答

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7楼2015-07-17 16:28:46
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王晓萌

木虫 (著名写手)
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7楼: Originally posted by tyzl5203 at 2015-07-17 16:28:46
丁达尔现象照过，有光路。但是制备凝胶就成米汤了，醋酸用的99冰醋酸。熔胶凝胶法的确第一次做.但是反应机理已经查了十几篇了感觉讲的都很简单，而具体做要比书上复杂好多，对于用量也没有分析。现在我还在查文献， ...

你有这方面的文献吗？能否分享一下？也在进行这方面的研究
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学习科研，学习学习的能力。
8楼2015-09-16 17:29:29
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卖鱼了

金虫 (初入文坛)
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金属醇盐在酸性条件下易水解，题主是用在旋涂的时候加热成凝胶吗，不知道现在题主还做不做这个实验了。刚开始用溶胶凝胶法做实验，各种不懂。
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9楼2016-01-11 18:08:38
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杨洋应田

新虫 (初入文坛)
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我觉得你水太多了！
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10楼2016-12-21 14:51:37
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