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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 关于结晶问题（有效期至2008.8.30）
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penny-happy

金虫 (小有名气)

[求助] 关于结晶问题（有效期至2008.8.30）

现在正在做一个有机物的合成，名称为3-(苯骈咪唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠。
以丙酮为溶剂，得出的产品没有晶型；醇里面反应时，感觉瓶壁上面有晶型，实际上产品里面包裹了很多的醇溶剂，使得看起来有很多产品，实际只有很少的产品，不好过滤，过滤后没有了晶型，不好烘干。
希望哪位高人能给小妹指点一下，能否提供一个适当的溶剂使得产品有晶型。万分感激！

[ Last edited by penny-happy on 2008-8-5 at 11:01 ]
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1楼 2008-08-05 10:59:44
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wocaoyangyang

木虫 (著名写手)
★
penny-happy(金币+1,VIP+0):谢谢美女，不过柱层析实在是太需要成本了。
我建议你柱层析分离，用石油醚：乙酸乙酯（大概4：1）试验一下，如果可以得到 就在洗脱液内培养晶体 我想会得到很好的效果
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2楼2008-08-05 11:30:18
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chjw2010

铁杆木虫 (著名写手)

项目经理
用石油醚和乙酸乙酯的 混合溶剂打浆
或者柱层析
或者采用重结晶的 方法
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新的一年!
3楼2008-08-05 11:36:33
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jiangshuxun

禁虫 (文坛精英)
本帖内容被屏蔽
4楼2008-08-05 12:44:30
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vanhalen76

金虫 (正式写手)
★
penny-happy(金币+1,VIP+0):谢谢帮助，可是重结晶很麻烦啊！
要多次的重结晶啊  我上个学期也做个类似的 二苯并咪坐
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5楼2008-08-05 12:49:37
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xmczczn

木虫 (著名写手)
采用重结晶的 方法,
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6楼2008-08-05 15:32:58
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penny-happy

金虫 (小有名气)
谢谢各位虫友的热心帮助，但是我的产品是要进行大生产的，柱层析太奢侈了。
乙酸乙酯估计也不太可行啊！

[ Last edited by penny-happy on 2008-8-5 at 16:00 ]
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7楼2008-08-05 15:54:10
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qixj0502

金虫 (小有名气)
可以在反应后，进行梯度降温;如果还不好的话，可以采用重结晶的方法，可多次！
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8楼2008-08-05 16:24:42
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fybyjh

木虫 (正式写手)
用水做溶剂重结晶方便。

[ Last edited by fybyjh on 2008-8-5 at 16:28 ]
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9楼2008-08-05 16:26:35
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penny-happy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qixj0502 at 2008-8-5 16:24:
可以在反应后，进行梯度降温;如果还不好的话，可以采用重结晶的方法，可多次！

谢谢。
可是在滴加的过程中就有析出，而且像浆糊。
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10楼2008-08-05 17:05:27
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