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penny-happy

金虫 (小有名气)

[求助] 关于结晶问题(有效期至2008.8.30)

现在正在做一个有机物的合成,名称为3-(苯骈咪唑-2-巯基)-丙烷磺酸钠。
以丙酮为溶剂,得出的产品没有晶型;醇里面反应时,感觉瓶壁上面有晶型,实际上产品里面包裹了很多的醇溶剂,使得看起来有很多产品,实际只有很少的产品,不好过滤,过滤后没有了晶型,不好烘干。
希望哪位高人能给小妹指点一下,能否提供一个适当的溶剂使得产品有晶型。万分感激!

[ Last edited by penny-happy on 2008-8-5 at 11:01 ]
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wocaoyangyang

木虫 (著名写手)

★
penny-happy(金币+1,VIP+0):谢谢美女,不过柱层析实在是太需要成本了。
我建议你柱层析分离,用石油醚:乙酸乙酯(大概4:1)试验一下,如果可以得到 就在洗脱液内培养晶体 我想会得到很好的效果
2楼2008-08-05 11:30:18
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chjw2010

铁杆木虫 (著名写手)

项目经理

用石油醚和乙酸乙酯的 混合溶剂打浆
或者柱层析
或者采用重结晶的 方法
新的一年!
3楼2008-08-05 11:36:33
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jiangshuxun

禁虫 (文坛精英)

本帖内容被屏蔽

4楼2008-08-05 12:44:30
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vanhalen76

金虫 (正式写手)

★
penny-happy(金币+1,VIP+0):谢谢帮助,可是重结晶很麻烦啊!
要多次的重结晶啊  我上个学期也做个类似的 二苯并咪坐
5楼2008-08-05 12:49:37
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xmczczn

木虫 (著名写手)

采用重结晶的 方法,
6楼2008-08-05 15:32:58
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penny-happy

金虫 (小有名气)

谢谢各位虫友的热心帮助,但是我的产品是要进行大生产的,柱层析太奢侈了。
乙酸乙酯估计也不太可行啊!

[ Last edited by penny-happy on 2008-8-5 at 16:00 ]
7楼2008-08-05 15:54:10
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qixj0502

金虫 (小有名气)

可以在反应后,进行梯度降温;如果还不好的话,可以采用重结晶的方法,可多次!
8楼2008-08-05 16:24:42
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fybyjh

木虫 (正式写手)

用水做溶剂重结晶方便。

[ Last edited by fybyjh on 2008-8-5 at 16:28 ]
9楼2008-08-05 16:26:35
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penny-happy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by qixj0502 at 2008-8-5 16:24:
可以在反应后,进行梯度降温;如果还不好的话,可以采用重结晶的方法,可多次!

谢谢。
可是在滴加的过程中就有析出,而且像浆糊。
10楼2008-08-05 17:05:27
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