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缩水甘油胺制备物浑浊不透明
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小虫最近想改良一下缩水甘油胺的合成工艺以期提高树脂含量，减少羟基当量，树脂牌号是ag-80（上海华谊），亨斯迈 my-721，目前制备出来的产品是环氧当量105-115，粘度是3000-4800cp/50度，hplc纯度是85%-90%，遇到的问题就是产品不透明，感觉内部有凝胶？使用精密过滤器可以得到透明液体，但是会有顺号不想使用过滤这一工序，有没有高人指点一下？ 该工艺路线分为两步反应， 第一步：以4，4-二氨基二苯甲烷（MDA）为原料，甲醇做溶剂，加入季铵盐催化剂后35度左右滴加4。5倍量环氧氯丙烷，40℃搅拌反应生成氯醇中间体（hplc中控mda和四取代氯醇）；第二步：氯醇中间体在40度左右滴加液碱，滴加毕后在回流条件下反应生产产品，甲苯萃取过滤洗涤脱溶得最终产品。 |
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hanjianwei
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2楼2015-07-13 20:47:31