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缩水甘油胺制备物浑浊不透明
小虫最近想改良一下缩水甘油胺的合成工艺以期提高树脂含量,减少羟基当量,树脂牌号是ag-80(上海华谊),亨斯迈 my-721,目前制备出来的产品是环氧当量105-115,粘度是3000-4800cp/50度,hplc纯度是85%-90%,遇到的问题就是产品不透明,感觉内部有凝胶?使用精密过滤器可以得到透明液体,但是会有顺号不想使用过滤这一工序,有没有高人指点一下?
该工艺路线分为两步反应,
第一步:以4,4-二氨基二苯甲烷(MDA)为原料,甲醇做溶剂,加入季铵盐催化剂后35度左右滴加4。5倍量环氧氯丙烷,40℃搅拌反应生成氯醇中间体(hplc中控mda和四取代氯醇);第二步:氯醇中间体在40度左右滴加液碱,滴加毕后在回流条件下反应生产产品,甲苯萃取过滤洗涤脱溶得最终产品。 |
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