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第一篇（仅供参考）
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前面都说的是装置必须无水无氧，惰性气体保护。二甲亚砜须无酸无水须重蒸。水须无酸 加入物质时也要有持续的保护气通过。 K3CS3 在无水无氧惰性气体保护的水浴加热装置中加入15gKOH（2673mol）和40ml甲醇，搅拌并通入 含硫水煤气（在CaCl中冻干，流速大约20L/h）启动反应。90min后，在5－10min中的时间内加入 30 ml含硫煤原料与60ml甲醇的混合物，再搅拌10min。得到的橘黄色反应混合物用漏斗将含硫煤 原料除去，甲醇在减压下于45摄氏度用旋转蒸发仪除去，旋蒸剩余物中加入50ml乙醇搅拌10min 过滤并用25ml乙醇和30ml乙醚洗涤沉淀，置于真空干燥箱中用五氧化二磷干燥。K3CS3吸湿性和 被氧化性都很强，须在干燥和惰性气体保护的氛围中保存。产物：15.2g（61.0％，由 KOH反应得到） |
4楼2008-08-26 22:23:20
wjg0302
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2楼2008-08-05 11:04:58
3楼2008-08-08 15:06:50
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附件2： 一份含0.53克（2毫摩尔）醋酸丙酮锌的50毫升溶液2甲基。。。（结构式是ch3-s(=o)-ch3,我不是学化学的 ，中文名我翻不好的说 ） 溶液在不断搅拌的情况下在五分钟里一份一份的和1.60克（8.6毫摩尔）1（是1还是I我看不清的说 ）混合。然后继续搅拌10分钟。 以上得到的橘色的溶液和1.6克（4.3毫摩尔）4苯基氯化磷在32毫升水里混合，并不断搅拌。 然后快速冷却到18度。从2得到的黄色沉淀通过点吸出，然后依次用水，2丙醇，2乙基酯冲洗 在真空中用5氧化2磷干燥。为了让它结晶，把2的沉淀溶解到50毫升的ch3-s(=o)-ch3溶液里， 溶液加入20毫升水摇匀，并在5度的条件下放置一个封闭的容器里。析出的2的黄色晶体 在上述条件隔离了4天后，在有保护气体的条件下保存。 产物：0.8克（41.4%由加入的醋酸丙酮锌得到） [ Last edited by w7172878 on 2008-9-2 at 23:41 ] |
5楼2008-09-02 23:06:43
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