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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于体内药物分析，内标出峰时间延后的人问题
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刘非小叶

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于体内药物分析，内标出峰时间延后的人问题

最近在做某一药物的药动，以大黄素为内标，却发现大黄素加入血浆后，经过样品处理复溶进样，出峰时间延后了10分钟！本来大黄素的甲醇溶液出峰时间在8分钟左右，在血浆样品理面出峰时间却为17多分钟！我测了空白血浆，加药血浆，都没有发现这个17分钟的峰，我能确定在这个峰就是大黄素。但是为啥会延后这么久呢？实在是百思不得其解，还请各位帮我出出主意，谢谢大家！
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1楼 2015-07-09 16:50:02
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刘非小叶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by sam0700 at 2015-07-13 09:12:06
你查下，有可能在血浆和标品中PH等条件的变化，他们存在的分子形式不一样，所以保留时间不一样，我不知道大黄素，但比如说没食子酸，在流动相条件加了酸，以及不加酸时出峰时间不一样，我以前测大黄素，流动相中加了 ...

谢谢！我血浆样品萃取用了盐酸，但是大黄素在酸中是稳定的，萃取用的乙酸乙酯，估计这个对大黄素也不会有影响的。。而且我的流动相没有用到酸碱，所以实在想不出原因。
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16楼2015-07-13 20:18:58
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
会不会是大黄酸在血浆酶的作用下，已经代谢成另一个成分了？
单独的大黄酸甲醇峰在8min，加生物基质后，保留时间变了，肯定不能作内标进行分析了，可以更换内标看看。
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2楼2015-07-10 09:23:37
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刘非小叶

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2015-07-10 09:23:37
会不会是大黄酸在血浆酶的作用下，已经代谢成另一个成分了？
单独的大黄酸甲醇峰在8min，加生物基质后，保留时间变了，肯定不能作内标进行分析了，可以更换内标看看。

考虑过这个原因，目前老板说可以继续用，但是峰面积也不稳定，奇葩的是我的药物峰面积也不稳定，简直百思不得其解。
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4楼2015-07-10 17:12:48
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rosegarden

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议做好空白样品，加标准溶液验证，不会差这么多的，肯定是你弄错了
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坚持
7楼2015-07-11 08:55:28
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