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manba

银虫 (小有名气)

[求助] 有没有关于卡格列净的HPLC检测方法,交流下 已有3人参与

最近对卡格列净进行HPLC分析,但几种方法下来,要么拖尾峰型不行,要么分离度不好,虫友们有没有可以交流下的

我用的几种方法有:
1,检测波长254nm,流动相为:乙腈:磷酸缓冲盐(PH=6.5左右)=40:60(体积比),柱子为(40*150mm,5um)  (峰型差)
2.检测波长254nm,流动相A为乙腈 ,B为0.1%三氟乙酸的水溶液,A:B=70:30(体积比),柱子为(40*150mm,5um)  (不能做到机械分离,分离度差,峰型相对可以)

我想问下  虫友们 有没有什么较好的检测方法,我知道 和柱子也有关
卡格列净主峰大约在几分钟,它的异构杂质极性比它大还是小啊
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manba

银虫 (小有名气)

大家有没有知道这个异构杂质和这个卡格列净 哪个极性大,我在TLC中是发现异构体极性大,但HPLC紧随主产品有个峰,不知道是不是异构体了
6楼2015-07-09 22:25:56
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
为什么不用梯度呢?!
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
3楼2015-07-09 16:01:18
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manba

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by keyman95 at 2015-07-09 16:01:18
为什么不用梯度呢?!

做过梯度和等度没什么区别,对峰没怎么改变
4楼2015-07-09 16:27:15
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0爱吃鱼的猫0

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我看到过一个网站有HPLC 的服务,如果实在不行的话,你可以看看http://www.creative-proteomics.com/Technology/High-Performance-Liquid-Chromatography-HPLC-based-Analysis-Service.htm
5楼2015-07-09 17:56:13
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