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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有没有关于卡格列净的HPLC检测方法，交流下
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manba

银虫 (小有名气)

[求助] 有没有关于卡格列净的HPLC检测方法，交流下 已有3人参与

最近对卡格列净进行HPLC分析，但几种方法下来，要么拖尾峰型不行，要么分离度不好，虫友们有没有可以交流下的

我用的几种方法有：
1,检测波长254nm，流动相为:乙腈：磷酸缓冲盐（PH=6.5左右）=40:60（体积比），柱子为（40*150mm,5um)  （峰型差）
2.检测波长254nm，流动相A为乙腈 ，B为0.1%三氟乙酸的水溶液，A:B=70:30（体积比），柱子为（40*150mm,5um)  （不能做到机械分离，分离度差，峰型相对可以）

我想问下  虫友们 有没有什么较好的检测方法，我知道 和柱子也有关
卡格列净主峰大约在几分钟，它的异构杂质极性比它大还是小啊
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1楼 2015-07-09 15:17:56
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manba

银虫 (小有名气)
虫友们请教下
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2楼2015-07-09 16:00:39
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
为什么不用梯度呢？！
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
3楼2015-07-09 16:01:18
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manba

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by keyman95 at 2015-07-09 16:01:18
为什么不用梯度呢？！

做过梯度和等度没什么区别，对峰没怎么改变
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4楼2015-07-09 16:27:15
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0爱吃鱼的猫0

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我看到过一个网站有HPLC 的服务，如果实在不行的话，你可以看看http://www.creative-proteomics.com/Technology/High-Performance-Liquid-Chromatography-HPLC-based-Analysis-Service.htm
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5楼2015-07-09 17:56:13
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manba

银虫 (小有名气)
大家有没有知道这个异构杂质和这个卡格列净 哪个极性大，我在TLC中是发现异构体极性大，但HPLC紧随主产品有个峰，不知道是不是异构体了
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6楼2015-07-09 22:25:56
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

TLC是分不开异构体的，还有个很近的是掉F的杂质，你的方法不行，还是买标准吧
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有机合成、药物研发，欢迎多多交流指正！
7楼2015-07-10 11:33:02
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拉着蜗牛散步

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TLC是分不开手性的，要用手性柱，一般采用210nm的吸收波长来分析
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8楼2015-07-10 13:58:01
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manba

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 拉着蜗牛散步 at 2015-07-10 13:58:01
TLC是分不开手性的，要用手性柱，一般采用210nm的吸收波长来分析

它是差向异构体，已经是非对映异构体了，是可以区分的，虫友，你也做卡格列净？
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9楼2015-07-10 18:19:41
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manba

银虫 (小有名气)
有虫友吗
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10楼2015-07-14 14:16:51
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