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静水流深789

木虫 (小有名气)

[求助] 溶胶凝胶法制备铝胶,反应步骤里有一句 蒸干成糊状类似果胶型, 已有2人参与

溶胶凝胶法制备铝胶,反应步骤里有一句 蒸干成糊状类似果胶型,尝试多次不得其法,是不是水蒸干的那种类似牛奶的状态?有没有哪位大神指点一下?还有一个问题,磁力搅拌器升温过程由于时间较长,溶液沸腾了,自己感觉是水被蒸发干了,于是自作主张加了点水,会有何影响。新手,如果能有相关的专业书籍或者文献推荐,不胜感激。
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diyiyuanli

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖,欢迎常来交流 2015-07-09 22:04:23
溶胶凝胶法的操作手法,以Ce-Zr催化剂的制备过程为例:
1、在烧杯中加入水,90度,在搅拌状态下,加入硝酸亚铈,硝酸氧锆,柠檬酸。可以在升温过程中加入,至于固体,可以先溶解再加入,或者直接加入固体也可以。
2、保持90度,搅拌,直至凝胶状。这个状态因物质而发生变化,有的很难达到凝胶状,可能还是比较稀。但是有一个原则:不要把水靠干,更不要在烧杯底部出现固体。
3、在110度的烘箱中放置8个小时(时间可调整)
4、在马弗炉内焙烧
可参考以下文献:
LANGMUIR, 2011, 27, 3872-3877.
APPLIED CATALYSIS B-ENVIRONMENTAL2014, 144, 325-332.
理论计算很有意思!
3楼2015-07-09 14:37:07
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catalysisfan

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-07-09 14:30:49
所谓蒸干,目的是除水,不可冒进电热炉加热,而应该微热的情况下,缓慢进行或者放置在通风的烘箱里进行。果胶状是水解成胶,透明,类似老化的有机玻璃,而牛奶是不透明的。如果蒸干了,继续加水,在一般温度下,也不能发生水解反应了。是溶胶进一步脱水的结果。
2楼2015-07-09 12:01:33
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静水流深789

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by diyiyuanli at 2015-07-09 14:37:07
溶胶凝胶法的操作手法,以Ce-Zr催化剂的制备过程为例:
1、在烧杯中加入水,90度,在搅拌状态下,加入硝酸亚铈,硝酸氧锆,柠檬酸。可以在升温过程中加入,至于固体,可以先溶解再加入,或者直接加入固体也可以。
...

记住原则了,我做二氧化铝凝胶。请问下凝胶不透明是水解不彻底吗?
4楼2015-07-09 16:49:08
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静水流深789

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by catalysisfan at 2015-07-09 12:01:33
所谓蒸干,目的是除水,不可冒进电热炉加热,而应该微热的情况下,缓慢进行或者放置在通风的烘箱里进行。果胶状是水解成胶,透明,类似老化的有机玻璃,而牛奶是不透明的。如果蒸干了,继续加水,在一般温度下,也不 ...

就是说加水不会改变已生成的溶胶的状态?
5楼2015-07-09 16:49:50
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