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静水流深789

木虫 (小有名气)

[求助] 溶胶凝胶法制备铝胶，反应步骤里有一句 蒸干成糊状类似果胶型， 已有2人参与

溶胶凝胶法制备铝胶，反应步骤里有一句 蒸干成糊状类似果胶型，尝试多次不得其法，是不是水蒸干的那种类似牛奶的状态？有没有哪位大神指点一下？还有一个问题，磁力搅拌器升温过程由于时间较长，溶液沸腾了，自己感觉是水被蒸发干了，于是自作主张加了点水，会有何影响。新手，如果能有相关的专业书籍或者文献推荐，不胜感激。
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1楼 2015-07-08 20:21:20
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catalysisfan

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-07-09 14:30:49
所谓蒸干，目的是除水，不可冒进电热炉加热，而应该微热的情况下，缓慢进行或者放置在通风的烘箱里进行。果胶状是水解成胶，透明，类似老化的有机玻璃，而牛奶是不透明的。如果蒸干了，继续加水，在一般温度下，也不能发生水解反应了。是溶胶进一步脱水的结果。
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2楼2015-07-09 12:01:33
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diyiyuanli

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-07-09 22:04:23
溶胶凝胶法的操作手法，以Ce-Zr催化剂的制备过程为例：
1、在烧杯中加入水，90度，在搅拌状态下，加入硝酸亚铈，硝酸氧锆，柠檬酸。可以在升温过程中加入，至于固体，可以先溶解再加入，或者直接加入固体也可以。
2、保持90度，搅拌，直至凝胶状。这个状态因物质而发生变化，有的很难达到凝胶状，可能还是比较稀。但是有一个原则：不要把水靠干，更不要在烧杯底部出现固体。
3、在110度的烘箱中放置8个小时(时间可调整)
4、在马弗炉内焙烧
可参考以下文献：
LANGMUIR, 2011, 27, 3872-3877.
APPLIED CATALYSIS B-ENVIRONMENTAL2014, 144, 325-332.
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理论计算很有意思！
3楼2015-07-09 14:37:07
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静水流深789

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by diyiyuanli at 2015-07-09 14:37:07
溶胶凝胶法的操作手法，以Ce-Zr催化剂的制备过程为例：
1、在烧杯中加入水，90度，在搅拌状态下，加入硝酸亚铈，硝酸氧锆，柠檬酸。可以在升温过程中加入，至于固体，可以先溶解再加入，或者直接加入固体也可以。
...

记住原则了，我做二氧化铝凝胶。请问下凝胶不透明是水解不彻底吗？
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4楼2015-07-09 16:49:08
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静水流深789

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by catalysisfan at 2015-07-09 12:01:33
所谓蒸干，目的是除水，不可冒进电热炉加热，而应该微热的情况下，缓慢进行或者放置在通风的烘箱里进行。果胶状是水解成胶，透明，类似老化的有机玻璃，而牛奶是不透明的。如果蒸干了，继续加水，在一般温度下，也不 ...

就是说加水不会改变已生成的溶胶的状态？
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5楼2015-07-09 16:49:50
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catalysisfan

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 静水流深789 at 2015-07-09 16:49:50
就是说加水不会改变已生成的溶胶的状态？...

不会。因为形成的结构比较稳定，一般的条件不会再水解回去。
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6楼2015-07-10 10:01:47
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guojinwei

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by diyiyuanli at 2015-07-09 14:37:07
溶胶凝胶法的操作手法，以Ce-Zr催化剂的制备过程为例：
1、在烧杯中加入水，90度，在搅拌状态下，加入硝酸亚铈，硝酸氧锆，柠檬酸。可以在升温过程中加入，至于固体，可以先溶解再加入，或者直接加入固体也可以。
...

求这两篇文献！！！
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7楼2015-07-17 10:39:18
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