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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 过柱析出晶体如何处理？
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AppleC

金虫 (小有名气)

[求助] 过柱析出晶体如何处理？ 已有2人参与

过正相硅胶柱（二氯甲烷甲醇），试管中馏分放置几天有结晶析出（针晶、方晶），现在想检测结晶纯度（用HPLC），二氯甲烷、丙酮、甲醇均不容，可以用吡啶吗？还是用水溶解？但是吡啶和水都很难处理。不知道怎么处理，求助！！
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Bethebestofyourself.
1楼 2015-07-08 15:30:24
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liushiqiao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
纯甲醇都不容吗，不应该啊，是不是你取得太多啊，晶体的话取一点溶解就行。比如在石油醚部位的高异黄酮都能溶在纯甲醇里。纯甲醇溶解后你走液相时用乙腈-水系统，乙腈比例不要太低（比如30%起）
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123,321,1234567
2楼2015-07-08 16:08:23
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AppleC

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liushiqiao at 2015-07-08 16:08:23
纯甲醇都不容吗，不应该啊，是不是你取得太多啊，晶体的话取一点溶解就行。比如在石油醚部位的高异黄酮都能溶在纯甲醇里。纯甲醇溶解后你走液相时用乙腈-水系统，乙腈比例不要太低（比如30%起）

加热之后就溶解了，可是冷却却没有析出结晶，里面有丙酮、甲醇、乙腈，能直接上液相吗？还是要再把溶剂蒸干用甲醇溶，我怕甲醇又不溶。
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Bethebestofyourself.
3楼2015-07-08 16:27:17
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AppleC

金虫 (小有名气)
水都不溶
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Bethebestofyourself.
4楼2015-07-09 20:02:14
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
AppleC: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-07-13 08:32:00
不用管它是不是全溶，加点甲醇超声一下，溶液就足够测液相了

其实只有是晶体就足够纯了
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5楼2015-07-11 18:07:07
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AppleC

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by torekill at 2015-07-11 18:07:07
不用管它是不是全溶，加点甲醇超声一下，溶液就足够测液相了

其实只有是晶体就足够纯了

超声之后晶体都碎了 ，但是还是看得出没溶，这样的不敢上液相啊，怕堵柱子
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Bethebestofyourself.
6楼2015-07-14 14:39:29
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by AppleC at 2015-07-14 14:39:29
超声之后晶体都碎了 ，但是还是看得出没溶，这样的不敢上液相啊，怕堵柱子...

过滤一下啊亲

上液相之前都要微孔滤膜过滤的啊
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7楼2015-07-14 22:30:37
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AppleC

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by torekill at 2015-07-14 22:30:37
过滤一下啊亲

上液相之前都要微孔滤膜过滤的啊...

溶解性这么不好，会析出的啊亲
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Bethebestofyourself.
8楼2015-07-15 08:56:10
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)
方晶的话就算了吧，这些东西很有可能是盐的，反正以前在氯仿里面就析出来了方晶，而且只有水能溶解，果断直接放弃了不纠结的，当然，如果你闲心比较够的话，可以尝试弄一下的
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9楼2015-07-15 21:08:09
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AppleC

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by chenjiajiang198 at 2015-07-15 21:08:09
方晶的话就算了吧，这些东西很有可能是盐的，反正以前在氯仿里面就析出来了方晶，而且只有水能溶解，果断直接放弃了不纠结的，当然，如果你闲心比较够的话，可以尝试弄一下的

嗯嗯，不纠结了
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Bethebestofyourself.
10楼2015-07-16 08:37:07
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