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dmmshx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 请教聚合物成膜问题

各位研友好,请教大家一个问题:我想通过测定聚合物膜失重和电镜来表征其降解性能。但现在成膜时遇到了困难。我的聚合物成品是蜡状,几乎没有什么力学性能,且只能溶于DMAc和DMSO等溶剂,样品量也非常少。想利用普通的溶液浇铸成膜,但找不到很小的模具,溶剂挥发困难,而且没法脱膜。浸渍成的膜太薄,测不出重量。现在的想法是设法使其形成一个比较规则的形状(具有平整的表面,能够SEM),但不能使用太多样品。请大伙帮我出出主意,在此先行谢过!
[search]聚合物、成膜[/search]

[ Last edited by wellok101 on 2008-8-4 at 17:56 ]
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585685

木虫 (著名写手)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
旋转涂膜法
铜丝成膜法
说了多少回了!!!!!!!!做人要厚道!!!!!!!
2楼2008-08-03 14:56:01
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dmmshx

木虫 (正式写手)

585685,谢谢你!请问旋转涂膜和铜丝涂膜具体是怎么操作的,可否详细解释一下,多谢。
3楼2008-08-03 15:38:45
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585685

木虫 (著名写手)

第1种:旋转涂膜机上制备薄
膜(之前可以先用超声波震荡下),旋转速度为低速和 高速,根据情况自己设定转速和时间

第2种:我听过的呵呵
对了.论坛里有相关问题的,搜索一下很多的,以前的帖子
说了多少回了!!!!!!!!做人要厚道!!!!!!!
4楼2008-08-03 16:23:54
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hanyd

银虫 (小有名气)


wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
我有一个同学遇到与你相似的问题,他是这么解决的:找了一个水平台(就是带有几个可以调节的螺丝腿,一般的工具店都有),放上硅片/玻璃片什么的做基底,把DMSO溶液(高浓度的)滴在上面,由于水平台很平,所以可以滴的比较厚而液体不会流掉,然后在烘箱里烘挥发溶剂,烘差不多了在用泵抽彻底除去溶剂,这样的膜看SEM是没问题的,很平,至于重量,可以带着基底一起称量,反正是求差值
5楼2008-08-03 20:42:24
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dmmshx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 585685 at 2008-8-3 16:23:
第1种:旋转涂膜机上制备薄
膜(之前可以先用超声波震荡下),旋转速度为低速和 高速,根据情况自己设定转速和时间

第2种:我听过的呵呵
对了.论坛里有相关问题的,搜索一下很多的,以前的帖子

谢谢,我再查查相关资料
6楼2008-08-04 08:26:53
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dmmshx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hanyd at 2008-8-3 20:42:
我有一个同学遇到与你相似的问题,他是这么解决的:找了一个水平台(就是带有几个可以调节的螺丝腿,一般的工具店都有),放上硅片/玻璃片什么的做基底,把DMSO溶液(高浓度的)滴在上面,由于水平台很平,所以可 ...

非常感谢你的帮助,我开始也是用盖玻片作基底使用浸渍成膜,但膜太薄了,可以试试你同学的这种方法。
另外,请问你同学试过DMAC和DMF溶剂吗?DMSO虽然粘度比较大、溶解能力强,但沸点有点高,他是先在普通烘箱里除溶剂的吗?大概要多高温度(因为我的样品比较脆弱,100度左右就会发黄)?
7楼2008-08-04 08:38:52
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cynosuer

新虫 (初入文坛)


ququxiao(金币+1,VIP+0):欢迎交流
可以让DMSO在室温下缓慢挥发
放在通风橱里 效果比较好 挥发还是很快的
一天挥发3-5ml 肯定没问题 当然通风橱的通风效果要比较好
差不多干了 就放到VACUUM OVEN里 温度可以根据自己的需要设 除去微量溶剂
这样得到的样品一般不会黄
发黄 多半和氧化有关
DMSO DMF做溶剂 都需要几天时间成膜
8楼2008-09-30 10:52:07
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dmmshx

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by cynosuer at 2008-9-30 10:52:
可以让DMSO在室温下缓慢挥发
放在通风橱里 效果比较好 挥发还是很快的
一天挥发3-5ml 肯定没问题 当然通风橱的通风效果要比较好
差不多干了 就放到VACUUM OVEN里 温度可以根据自己的需要设 除去微量溶剂
...

谢谢
9楼2008-09-30 19:17:10
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goettingen


ququxiao(金币+1,VIP+0):鼓励交流
本人愚笨,不解楼主研究聚合物降解性质为何要做SEM? 难道形态对降解影响很大。
10楼2008-09-30 20:03:08
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