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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 请教聚合物成膜问题
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dmmshx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 请教聚合物成膜问题

各位研友好，请教大家一个问题：我想通过测定聚合物膜失重和电镜来表征其降解性能。但现在成膜时遇到了困难。我的聚合物成品是蜡状，几乎没有什么力学性能，且只能溶于DMAc和DMSO等溶剂，样品量也非常少。想利用普通的溶液浇铸成膜，但找不到很小的模具，溶剂挥发困难，而且没法脱膜。浸渍成的膜太薄，测不出重量。现在的想法是设法使其形成一个比较规则的形状（具有平整的表面，能够SEM），但不能使用太多样品。请大伙帮我出出主意，在此先行谢过！
[search]聚合物、成膜[/search]

[ Last edited by wellok101 on 2008-8-4 at 17:56 ]
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1楼 2008-08-03 12:06:50
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585685

木虫 (著名写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
旋转涂膜法
铜丝成膜法
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说了多少回了!!!!!!!!做人要厚道!!!!!!!
2楼2008-08-03 14:56:01
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dmmshx

木虫 (正式写手)
585685，谢谢你！请问旋转涂膜和铜丝涂膜具体是怎么操作的，可否详细解释一下，多谢。
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3楼2008-08-03 15:38:45
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585685

木虫 (著名写手)
第１种：旋转涂膜机上制备薄
膜（之前可以先用超声波震荡下）,旋转速度为低速和 高速，根据情况自己设定转速和时间

第２种：我听过的呵呵
对了．论坛里有相关问题的，搜索一下很多的，以前的帖子
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说了多少回了!!!!!!!!做人要厚道!!!!!!!
4楼2008-08-03 16:23:54
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hanyd

银虫 (小有名气)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
我有一个同学遇到与你相似的问题，他是这么解决的：找了一个水平台（就是带有几个可以调节的螺丝腿，一般的工具店都有），放上硅片/玻璃片什么的做基底，把DMSO溶液（高浓度的）滴在上面，由于水平台很平，所以可以滴的比较厚而液体不会流掉，然后在烘箱里烘挥发溶剂，烘差不多了在用泵抽彻底除去溶剂，这样的膜看SEM是没问题的，很平，至于重量，可以带着基底一起称量，反正是求差值
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5楼2008-08-03 20:42:24
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dmmshx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 585685 at 2008-8-3 16:23:
第１种：旋转涂膜机上制备薄
膜（之前可以先用超声波震荡下）,旋转速度为低速和 高速，根据情况自己设定转速和时间

第２种：我听过的呵呵
对了．论坛里有相关问题的，搜索一下很多的，以前的帖子

谢谢，我再查查相关资料
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6楼2008-08-04 08:26:53
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dmmshx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hanyd at 2008-8-3 20:42:
我有一个同学遇到与你相似的问题，他是这么解决的：找了一个水平台（就是带有几个可以调节的螺丝腿，一般的工具店都有），放上硅片/玻璃片什么的做基底，把DMSO溶液（高浓度的）滴在上面，由于水平台很平，所以可 ...

非常感谢你的帮助，我开始也是用盖玻片作基底使用浸渍成膜，但膜太薄了，可以试试你同学的这种方法。
另外，请问你同学试过DMAC和DMF溶剂吗？DMSO虽然粘度比较大、溶解能力强，但沸点有点高，他是先在普通烘箱里除溶剂的吗？大概要多高温度（因为我的样品比较脆弱，100度左右就会发黄）？
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7楼2008-08-04 08:38:52
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cynosuer

新虫 (初入文坛)
★
ququxiao(金币+1,VIP+0):欢迎交流
可以让DMSO在室温下缓慢挥发
放在通风橱里 效果比较好 挥发还是很快的
一天挥发3－５ml　肯定没问题　当然通风橱的通风效果要比较好
差不多干了 就放到VACUUM OVEN里 温度可以根据自己的需要设 除去微量溶剂
这样得到的样品一般不会黄
发黄 多半和氧化有关
DMSO DMF做溶剂 都需要几天时间成膜
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8楼2008-09-30 10:52:07
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dmmshx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cynosuer at 2008-9-30 10:52:
可以让DMSO在室温下缓慢挥发
放在通风橱里 效果比较好 挥发还是很快的
一天挥发3－５ml　肯定没问题　当然通风橱的通风效果要比较好
差不多干了 就放到VACUUM OVEN里 温度可以根据自己的需要设 除去微量溶剂
...

谢谢
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9楼2008-09-30 19:17:10
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goettingen

★
ququxiao(金币+1,VIP+0):鼓励交流
本人愚笨，不解楼主研究聚合物降解性质为何要做SEM？ 难道形态对降解影响很大。
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10楼2008-09-30 20:03:08
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