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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 全草类成分分离除叶绿素
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yunguo8910

金虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by GWBST at 2015-07-08 11:29:06
是ods，适不适合看溶解度，甲醇或者甲醇水溶解，而且极性有差异就可以用ods...

好的
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11楼2015-07-08 14:10:40
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氢化大雪

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yunguo8910: 金币+10 2015-07-09 07:59:50
引用回帖:
7楼: Originally posted by yunguo8910 at 2015-07-08 09:04:41
1、全草用70%乙醇渗漉后，先用石油醚萃取后，再用乙酸乙酯萃取的。
2、我不是为了鉴定成分，是为了得到单一成分。...

1.用70%乙醇渗漉以后用乙酸乙酯萃取能分层吗，不分层吧，需要先旋蒸去掉乙醇后再萃取。
2.有条件用制备液相，没条件的话就换一根长一点的硅胶柱吧，用梯度洗脱
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美酒香茗
12楼2015-07-08 21:07:11
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yunguo8910: 金币+20 2015-07-09 08:09:15
yunguo8910: 金币+10 2015-07-09 08:22:05
我也在做乙酸乙酯部位，不过我的是昆虫药的萃取部位。我主要是用石油醚-乙酸乙酯来展开薄层的。剩下比较大极性的现在也主要采用二氯甲烷-甲醇（10:1）这一个比例了。色素的除杂我一开始是用硅胶吸附（前面一部分是用石油醚乙酸乙酯这个梯度洗脱出来的部分可以除去部分的色素。若是用二氯甲烷=甲醇洗脱的色素很多都溶于甲醇中，此流份很多色素），之后过LH-20，发现过了几次都是很多色素，无法分开（先用氯仿-甲醇3:2，后改了2:1.现在都是用纯甲醇，发现还是无法分开）。因为实验室有中压制备色谱，所以就大孔树脂AB-8拌样，过中压，几乎除掉了一部分色素，再上LH-20，这次几乎那些色素都可以除了八九成了（只过一次凝胶），再过几次估计就可以制备了分离了。你可以试下我这个方法。因为中压制备一两个钟就可以过完的，当然要有这个机器才行。同一样的条件过了中压跟没过中压再上凝胶，分离的效果在我这个样品上面有很大的区别，可以参考！实验室也有MCI，不过我没有用过，实验室的师兄用过，有条件可以用MCI除色素
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13楼2015-07-08 21:30:30
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yunguo8910: 金币+10 2015-07-09 08:06:22
不知道你的薄层条件是 哪个展开条件！我在做的这个部位的TLC是采用石油醚-乙酸乙酯（2:1），能看到很多斑点出来，而且也有很好的RF值，所以不知道你说的好坏是如何了！
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14楼2015-07-08 21:41:45
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yunguo8910

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 氢化大雪 at 2015-07-08 21:07:11
1.用70%乙醇渗漉以后用乙酸乙酯萃取能分层吗，不分层吧，需要先旋蒸去掉乙醇后再萃取。
2.有条件用制备液相，没条件的话就换一根长一点的硅胶柱吧，用梯度洗脱...

恩恩  当然是把乙醇旋除后再依次萃取啦
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15楼2015-07-09 08:02:44
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yunguo8910

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 476054377 at 2015-07-08 21:41:45
不知道你的薄层条件是 哪个展开条件！我在做的这个部位的TLC是采用石油醚-乙酸乙酯（2:1），能看到很多斑点出来，而且也有很好的RF值，所以不知道你说的好坏是如何了！

石油醚：乙酸乙酯和二氯甲烷：甲醇系统都用过，不过我的样品在石油醚中的溶解性不还，所以没用石油醚：乙酸乙酯过柱子，都用的二氯甲烷：甲醇过的，我点板成点性还好，就是过柱子过程中，从头到尾几乎都有色素，好烦人呀！
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16楼2015-07-09 08:09:08
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yunguo8910

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 476054377 at 2015-07-08 21:30:30
我也在做乙酸乙酯部位，不过我的是昆虫药的萃取部位。我主要是用石油醚-乙酸乙酯来展开薄层的。剩下比较大极性的现在也主要采用二氯甲烷-甲醇（10:1）这一个比例了。色素的除杂我一开始是用硅胶吸附（前面一部分是用 ...

谢谢，楼主这么详细的回复，对中压制备色谱还是不太了解，我们实验室好像也有，不过好像是ODS的。想问一下楼主的中压制备色谱，大孔树脂AB-8拌样，不太明白什么意思呢？还有后面过的LH-20的洗脱剂是什么？
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17楼2015-07-09 08:21:57
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yunguo8910: 金币+3 2015-07-09 08:34:41
色谱最早是通过碳酸钙柱分离叶绿素发现的，用石油醚洗脱可有效分离叶绿素和叶黄素等，也许最原始的的方法可能是最好的方法，觉得有道理的话可以试试。
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中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
18楼2015-07-09 08:29:17
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yunguo8910

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by jytryh at 2015-07-09 08:29:17
色谱最早是通过碳酸钙柱分离叶绿素发现的，用石油醚洗脱可有效分离叶绿素和叶黄素等，也许最原始的的方法可能是最好的方法，觉得有道理的话可以试试。

恩恩
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19楼2015-07-09 08:34:36
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单宁2014

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
过反相吧。对于萜类效果还是比较好的，柱子要交叉使用

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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20楼2015-07-09 15:19:48
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