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yunguo8910

金虫 (小有名气)

[求助] 全草类成分分离除叶绿素 已有7人参与

各位大侠们,我做的是一种中药全草类植物乙酸乙酯部位的成分分离,该植物没人做过,同属植物主要含有挥发油、黄酮、有机酸、三萜、甾体、鞣质、酚酸类等,分了月2个月了,效果不怎么样,乙酸乙酯部位叶绿素含量很,硅胶柱过了三遍以后,产物颜色也是绿色的,点板喷硫酸乙醇大都显紫红色,估计主要含有三萜、甾体。目前,只用过硅胶柱和凝胶,实验室还有聚酰胺和制备液相,下面不知道怎么做了,硅胶柱分离效果也不好,老是分不开,各路大神们现现策吧!图片是我样品的颜色。
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  • 2015-07-07 20:17:26, 3.72 M

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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yunguo8910: 金币+20 2015-07-09 08:09:15
yunguo8910: 金币+10 2015-07-09 08:22:05
我也在做乙酸乙酯部位,不过我的是昆虫药的萃取部位。我主要是用石油醚-乙酸乙酯来展开薄层的。剩下比较大极性的现在也主要采用二氯甲烷-甲醇(10:1)这一个比例了。色素的除杂我一开始是用硅胶吸附(前面一部分是用石油醚乙酸乙酯这个梯度洗脱出来的部分可以除去部分的色素。若是用二氯甲烷=甲醇洗脱的色素很多都溶于甲醇中,此流份很多色素),之后过LH-20,发现过了几次都是很多色素,无法分开(先用氯仿-甲醇3:2,后改了2:1.现在都是用纯甲醇,发现还是无法分开)。因为实验室有中压制备色谱,所以就大孔树脂AB-8拌样,过中压,几乎除掉了一部分色素,再上LH-20,这次几乎那些色素都可以除了八九成了(只过一次凝胶),再过几次估计就可以制备了分离了。你可以试下我这个方法。因为中压制备一两个钟就可以过完的,当然要有这个机器才行。同一样的条件过了中压跟没过中压再上凝胶,分离的效果在我这个样品上面有很大的区别,可以参考!实验室也有MCI,不过我没有用过,实验室的师兄用过,有条件可以用MCI除色素
13楼2015-07-08 21:30:30
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GWBST

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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yunguo8910: 金币+5 2015-07-08 09:10:06
硅胶效果不好就用凝胶,氯甲1:1试试。http://muchong.com/html/201102/2851119.html,看看这个帖子。
事在人为
2楼2015-07-07 21:13:37
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yunguo8910

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by GWBST at 2015-07-07 21:13:37
硅胶效果不好就用凝胶,氯甲1:1试试。http://muchong.com/html/201102/2851119.html,看看这个帖子。

氯甲1:1,二氯甲烷:甲醇吗?我们这里没有氯仿,2:1可以吗,我用二氯甲烷:甲醇=1:1过的凝胶,效果也不怎么样。
3楼2015-07-07 21:45:01
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氢化大雪

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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yunguo8910: 金币+5 2015-07-08 09:04:51
有点糊涂了是不是这样:
1.乙酸乙酯部位是怎么来的?醇-水提后用乙酸乙酯萃取的吗,还是直接用乙酸乙酯提取的?
2.你用普通的硅胶柱想得到乙酸乙酯部位的成分分离,个人觉得不会得到 单一成分的,样品太复杂而硅胶柱柱效低。
3.如果你分离的目的是为的鉴定成分,建议你用TLC,如果有条件再结合LC-MS;如果为了得到单一成分,那试试制备液相吧。
美酒香茗
4楼2015-07-07 21:48:35
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