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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 全草类成分分离除叶绿素
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yunguo8910

金虫 (小有名气)

[求助] 全草类成分分离除叶绿素 已有7人参与

各位大侠们，我做的是一种中药全草类植物乙酸乙酯部位的成分分离，该植物没人做过，同属植物主要含有挥发油、黄酮、有机酸、三萜、甾体、鞣质、酚酸类等，分了月2个月了，效果不怎么样，乙酸乙酯部位叶绿素含量很，硅胶柱过了三遍以后，产物颜色也是绿色的，点板喷硫酸乙醇大都显紫红色，估计主要含有三萜、甾体。目前，只用过硅胶柱和凝胶，实验室还有聚酰胺和制备液相，下面不知道怎么做了，硅胶柱分离效果也不好，老是分不开，各路大神们现现策吧！图片是我样品的颜色。
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    • 2015-07-07 20:17:26, 3.72 M

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1楼 2015-07-07 20:17:53
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yunguo8910

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by GWBST at 2015-07-07 21:13:37
硅胶效果不好就用凝胶，氯甲1:1试试。http://muchong.com/html/201102/2851119.html，看看这个帖子。

氯甲1:1，二氯甲烷：甲醇吗？我们这里没有氯仿，2:1可以吗，我用二氯甲烷：甲醇=1:1过的凝胶，效果也不怎么样。
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3楼2015-07-07 21:45:01
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GWBST

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yunguo8910: 金币+5 2015-07-08 09:10:06
硅胶效果不好就用凝胶，氯甲1:1试试。http://muchong.com/html/201102/2851119.html，看看这个帖子。
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事在人为
2楼2015-07-07 21:13:37
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氢化大雪

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yunguo8910: 金币+5 2015-07-08 09:04:51
有点糊涂了是不是这样：
1.乙酸乙酯部位是怎么来的？醇-水提后用乙酸乙酯萃取的吗，还是直接用乙酸乙酯提取的？
2.你用普通的硅胶柱想得到乙酸乙酯部位的成分分离，个人觉得不会得到 单一成分的，样品太复杂而硅胶柱柱效低。
3.如果你分离的目的是为的鉴定成分，建议你用TLC，如果有条件再结合LC-MS；如果为了得到单一成分，那试试制备液相吧。
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美酒香茗
4楼2015-07-07 21:48:35
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GWBST

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yunguo8910 at 2015-07-07 21:45:01
氯甲1:1，二氯甲烷：甲醇吗？我们这里没有氯仿，2:1可以吗，我用二氯甲烷：甲醇=1:1过的凝胶，效果也不怎么样。...

你说硅胶效果不好，凝胶也不好，你的物质甲醇和水溶解不。按照我们这的方法，一般来说先上粗硅胶分成几个段，然后再用粗凝胶分段，在用细点的凝胶配合反相纯化。凝胶可以用纯甲醇，二氯甲烷：甲醇=1:1，和甲醇水来做洗脱剂。一般的物质都能分开。
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事在人为
5楼2015-07-08 07:19:56
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GWBST

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yunguo8910 at 2015-07-07 21:45:01
氯甲1:1，二氯甲烷：甲醇吗？我们这里没有氯仿，2:1可以吗，我用二氯甲烷：甲醇=1:1过的凝胶，效果也不怎么样。...

你那些样品是用粗硅胶分过段的吧，你在用粗点的凝胶，就是你用最少的溶液溶解了之后上到柱子里大概有1-2厘米高。洗脱剂可以用纯甲醇，氯甲1:1，如果样品甲醇溶还可以考虑90%的甲醇洗脱。这前面的一套方案总能分割成几个小段吧，每段有1-3个主点加一些杂质，然后再用反相和凝胶反复纯化，三种洗脱剂的凝胶柱交换使用。
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事在人为
6楼2015-07-08 07:46:54
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yunguo8910

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 氢化大雪 at 2015-07-07 21:48:35
有点糊涂了是不是这样：
1.乙酸乙酯部位是怎么来的？醇-水提后用乙酸乙酯萃取的吗，还是直接用乙酸乙酯提取的？
2.你用普通的硅胶柱想得到乙酸乙酯部位的成分分离，个人觉得不会得到 单一成分的，样品太复杂而硅胶 ...

1、全草用70%乙醇渗漉后，先用石油醚萃取后，再用乙酸乙酯萃取的。
2、我不是为了鉴定成分，是为了得到单一成分。
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7楼2015-07-08 09:04:41
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yunguo8910

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by GWBST at 2015-07-08 07:19:56
你说硅胶效果不好，凝胶也不好，你的物质甲醇和水溶解不。按照我们这的方法，一般来说先上粗硅胶分成几个段，然后再用粗凝胶分段，在用细点的凝胶配合反相纯化。凝胶可以用纯甲醇，二氯甲烷：甲醇=1:1，和甲醇水来 ...

恩恩 谢谢楼主  我的东西在甲醇水中溶解性不好，二氯甲烷和甲醇中还可以。
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8楼2015-07-08 09:06:40
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yunguo8910

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by GWBST at 2015-07-08 07:46:54
你那些样品是用粗硅胶分过段的吧，你在用粗点的凝胶，就是你用最少的溶液溶解了之后上到柱子里大概有1-2厘米高。洗脱剂可以用纯甲醇，氯甲1:1，如果样品甲醇溶还可以考虑90%的甲醇洗脱。这前面的一套方案总能分割成 ...

恩恩，谢谢楼主！但有一点不明白了，大家都说用反相，指的是ODS吗，感觉我的东西偏中小极性，用反相不合适吧？
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9楼2015-07-08 09:08:53
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GWBST

金虫 (著名写手)
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9楼: Originally posted by yunguo8910 at 2015-07-08 09:08:53
恩恩，谢谢楼主！但有一点不明白了，大家都说用反相，指的是ODS吗，感觉我的东西偏中小极性，用反相不合适吧？...

是ods，适不适合看溶解度，甲醇或者甲醇水溶解，而且极性有差异就可以用ods
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事在人为
10楼2015-07-08 11:29:06
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