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badaorong新虫 (初入文坛)
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氯草敏是选择性内吸传导型除草剂，喷洒药剂后杀草敏被杂草幼芽及根系吸收，输导到茎、叶，使杂草死亡。施入土壤的药剂主要通过微生物分解，持效期6- 8周，对后茬作物无影响。特别是对阔叶杂草有较好的针对性。为此本实验探究氯草敏实验合成的最佳条件为目标，研究合成过程中中间产物的合成、最终产物的合成以及纯化实验操作条件，并且通过薄层层析法和红外图谱检测物质的反应进程。 实验结果表明，通过粘氯酸和苯肼在甲醇溶剂体系中，再加入10ml10%的盐酸作为催化剂，所得到的中间产物二氯哒嗪酮有93.1%的高产率。中间产物和过量的尿素在环丁砜溶剂体系中再加入小量苯磺酸形成弱酸体系，在160℃-160℃条件下，反应4-5个小时，并在过程中不断补加尿素，最得到的产物氯草敏通过薄层层析法可以看出反应进行的较为彻底，最终产物也有90.8%的高产率。经过重结晶提纯后精制回收率为54.4%，达到预想期望值。最后通过打红外图谱检测所得产物的纯度，可以看出产物较为纯净。本实验可为工业大规模合成具有指导意义。 |
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【答案】应助回帖
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氯草敏是选择性内吸传导型除草剂，喷洒药剂后杀草敏被杂草幼芽及根系吸收，输导到茎、叶，使杂草死亡。施入土壤的药剂主要通过微生物分解，持效期6- 8周，对后茬作物无影响。特别是对阔叶杂草有较好的针对性。为此本实验探究氯草敏实验合成的最佳条件为目标，研究合成过程中中间产物的合成、最终产物的合成以及纯化实验操作条件，并且通过薄层层析法和红外图谱检测物质的反应进程。 Chloridazon is a type of selective, inside suction, translocated herbicide. It is absorbed by weed shoots and roots, and transported to stems and leaves until weeds die. The herbicide is mainly decomposed by microorganism within 6-8 weeks. As a result, it has no effect on the succeeding crop. The herbicide better targets to broadleaf weeds. Therefore, synthesis of intermediate and final products in the synthesis process was studied as well as operating conditions of purification experiment. Meanwhile, the reaction process was tested by means of thin layer chromatography and infrared spectrum. |
badaorong2楼2015-07-01 11:53:45
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实验结果表明，通过 粘氯酸 和苯肼在 甲醇溶剂体系中，再加入 10ml 10%的盐酸作为 催化剂，所得到的 中间产物 二氯哒嗪酮 有93.1%的 高产率。中间产物 和过量的尿素 在 环丁砜溶剂体系中 再加入 小量 苯磺酸 形成 弱酸体系，在 160℃-160℃条件下，反应4-5个小时，并在 过程中 不断 补加尿素，最得到的 产物氯草敏 通过 薄层层析法 可以看出 反应进行的 较为彻底，最终产物 也有90.8%的高产率。经过 重结晶提纯后 精制回收率为 54.4%，达到 预想期望值。最后 通过 打红外图谱检测 所得产物的 纯度，可以看出 产物较为纯净。本实验 可为 工业大规模合成 具有 指导意义。 The experiment results show that through adding chloric acid and phenylhydrazine into methanol solvent system, and then adding 10% hydrochloric acid as catalyst, we can obtain a intermediate product- dichloro pyridazinone by 93.1% yield percentage. By adding less benzene sulfonic acid into the sulfolane solvent system with the presence of the intermediate product(dichloro pyridazinone) and excessive amounts of urea, a weak acid system can be formed. Then through constantly refilling additional urea drops into such weak acid system,and keep reaction for 4-5h at 160℃-160℃, we can eventually obtain the end product chloridazon, which was then analyzed by thin-layer chromatography for testing the reaction thoroughness, and the result show that this reaction was of high throughness by 90.8% yield percentage of end product. After recrystalize purifying process, the refined recovery rate reached 54.4%, meeting our expected value. Finally the purity of the end product was tested by infrared spectrum detection with a result of relatively pure. This experiment is of great guiding significance to large-scale industrial synthesis. |
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3楼2015-07-02 11:18:19
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