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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 介孔材料的电镜（SEM/TEM）表征
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linyueshun

铜虫 (小有名气)

[求助] 介孔材料的电镜（SEM/TEM）表征 已有6人参与

求助！我的材料是介孔材料，首先做了SEM（乙醇超声分散，干燥后喷金观察），没有找到规则的球形、棒状或其他形状；其次做了TEM（乙醇超声分散，干燥后观察），观察介孔孔道的结构，是否是圆形，六方相，三维立方结构，发现没有规则的；最后做了XRD，从XRD结果显示，孔道结构规整。TEM、SEM（属于百里挑一）是自己做的结果，XRD（普遍方法）是测试中心做的。为什么会这样的结果？问题出于那里？TEM SEM都没有找到规整的结构，XRD有显示好的结果。是不是自己根本没有找到规整的孔径图，还是自己做扫描电镜和透射电镜的问题。希望各位虫友帮忙，谢谢！

介孔材料的电镜（SEM/TEM）表征
2.png


介孔材料的电镜（SEM/TEM）表征-1
8.jpg


介孔材料的电镜（SEM/TEM）表征-2
1.png
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1楼 2015-06-29 16:27:11
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linyueshun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by truemoon at 2015-07-02 09:29:08
我做过介孔材料，用ＳＥＭ很难表征，用ＸＲＤ也只能说明是介孔材料，大约能计算孔的大小，要想表征好就要用ＴＥＭ放大了看，孔道能很清晰的看到，再做氮吸附曲线来确定孔的大小。还有一点，你的ＸＲＤ做的一般，我们 ...

很感谢您的回复！SEM看不到孔径，需要TEM，这一点我知道。孔径大小需要用BET测试即可。怎么说我的XRD做的效果一般般，你提到的三个峰，我觉得这个不一样，不同结构的介孔材料对应的XRD不一样，如MCM-41显示的是三个峰，晶面为100,110,200，这点我觉得需要咨询您的。你认为需要更大的倍数看孔径的结构、形状和大小吗？谢谢！还是认为模板剂或者工艺不合适。
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11楼2015-07-02 19:40:10
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gothljn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linyueshun: 金币+1 2015-07-05 21:18:09
XRD显示了一个小角衍射峰，从峰的形状看，孔结构并不十分规整，可结合氮吸附曲线说是介孔，与TEM基本一致，只是TEM照片没有照到最好！
介孔材料形貌很多，可能是规则的，也可能是不规则的，和工艺相关！
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2楼2015-06-30 21:13:54
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linyueshun: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2015-07-05 21:16:39
XRD衍射峰只能分析出你做的东西小，而不能说明规整。SEM和TEM都是不清楚的，还需进一步测试。
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青出于蓝而胜于蓝
3楼2015-07-01 10:57:17
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linyueshun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gothljn at 2015-06-30 21:13:54
XRD显示了一个小角衍射峰，从峰的形状看，孔结构并不十分规整，可结合氮吸附曲线说是介孔，与TEM基本一致，只是TEM照片没有照到最好！
介孔材料形貌很多，可能是规则的，也可能是不规则的，和工艺相关！

您好！从XRD结果显示，有晶面峰，说明介孔的孔道不是很规整吗？至于孔大小及其分布，我也知道用BET进一步说明，只是现在TEM做的效果真的不好，不知道什么东西？或者你说的，TEM没有照到最好的照片吧！请问能有更合适途径来解决问题吗？如更改实验的工艺条件，配比，晶化温度...。谢谢！
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4楼2015-07-01 14:50:42
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