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2015-06-29 16:14:20, 1.48 M
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jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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haixue: 金币+50, 翻译EPI+1 2015-07-14 16:59:46
haixue: 金币+50, 翻译EPI+1 2015-07-14 16:59:46
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【0142】 〔实施例3〕 向附有搅拌器的5LSUS316制圧力釜当中加入氢氧化钠530g（13．25摩尔）和蒸馏水2500g，搅拌。将苯四甲酸二酐715g（3．28摩尔）、5％钌／碳催化剂28．6g加入得到的氢氧化钠水溶液当中，于160℃反应温度，8MPa氢压下进行氢化反应。吸收氢3小时的时间后停止。随后，氢化反应液升温至220℃，再继续反应4小时的时间，冷却至30℃后，提取反应液。 【0143】 过滤除去催化剂，之后，得到的反应液移至一个10L的的三口烧瓶中，搅拌的同时缓慢地滴加35％盐酸1400g（13．44摩尔），于是生成白色沉淀物。就这样再继续搅拌1小时的时间。 【0144】 然后，对搅拌后的反应液进行吸滤，回收白色沉淀物后，于80℃真空干燥5小时的时间。最后得到676g白色粉末。将得到的白色粉末在0．5N氯化氢的甲醇溶液中加热进行四甲酯化反应，经气相色谱分析，确认得到的白色粉末tt－CHTC。上述异构化反应的摩尔收率为81％。另外，得到的白色粉末当中含有1991ppm的钠。 |
2楼2015-06-30 11:14:00
