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huolini

金虫 (小有名气)

[交流] 关于油脂抗氧化性的问题

发现作分析需要很大的耐性啊!初作分析发现遇到很多困难
我现在在做花生油油脂抗氧化性过氧化值检验,在做的过程中遇到如下问题,希望高手给予帮助,对于有帮助回帖将奖励5个金币,谢谢!
1、把植物提取物放入油样中测其抗氧化活性时发现不能完全溶解,这个是否有影响?
2、在滴定过程中发现过氧化值偏高究竟是什么引起的呢?大部分文献初期氧化值都在1-5左右,而我在测定过程中第一天达到10,第二天就达到17-18,不论是空白样还是加了样品的样甚至是加了VC的样也是如此,很奇怪。我的溶剂检验过了没有问题,KI也是新配的。
3、滴定终点的确定,终点颜色很淡很难确定,接近终点总还有一些黄色,到底是黄色正确还是无色正确?并且分层浑浊难以确认,有什么好办法没有。
4、硫代硫酸钠滴定法在课本上说刚开始快滴慢摇,后面慢滴快摇,但在测过氧化值时又要求剧烈震荡,究竟怎样才算合适呢?

我测定方法是:取加入不同提取物的油样2-3g,加30ml三氯甲烷/醋酸混合液,再加入0.3ml饱和KI,震荡30s,在加入KI后发现溶液立即变深黄,放在暗处1min,并震荡1次,取出后加18ml水,开始滴定,滴定至亮黄色后加淀粉0.6ml,变淡粉红色,滴定至上层接近无色。会不会是加水量有问题?
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