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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 实验发现为什么SBA-16分子筛载体效果不如MCM-41的好？
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)

[求助] 实验发现为什么SBA-16分子筛载体效果不如MCM-41的好？已有3人参与

本人用分子筛负载Zn-Cu，选取两种分子筛：SBA-16和MCM-41，做了不同负载量的实验，原本想象中应该是SBA-16效果比较好，因为是3维结构，结构比较稳定，对金属氧化物的分散性会比MCM-41的1维孔道要好，不容易发生堵塞。但催化评估的时候，发现恰恰相反，负载量从低到高，无论是哪个水平的负载量，都是MCM-41比SBA-16好。二者都是硅型分子筛，而且我表征了XRD和N2吸附，结晶度都挺好的，SBA-16的比表面积800多，MCM-41的700多，而且孔径都是在3.75左右...然后我就无法解释了，为什么SBA-16会差呢？有没有分子筛大神来解释一下啊...拜托了拜托了！
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1楼2015-06-28 16:14:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Doris_Lee: 金币+15 2015-07-02 10:32:45
首先，SBA-16与MCM-41孔壁都是无定形的，没有结晶度的问题！SBA-16是一种三维笼状结构的分子筛，笼之间有一些小而短的孔道相连接，如果是采用BJH模型，结果可能看不出哪一种是链接孔道，哪一种是笼状孔道！你给出的3.75 nm，很可能是平均值；可以采用NLDFT模型计算一下看看，这样就能看出链接孔道和笼状孔道的孔径大小。很可能是连接孔道太小，Zn和Cu物种没有进入孔道中去。可以测一下负载后的H2-TPR和XRD，看一下是不是Zn-Cu/SBA-16是不是金属团聚的很厉害！
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7楼2015-06-30 10:57:55
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普通回帖

Doris_Lee

铁虫 (小有名气)
有没有人过来看一看啊，帮帮忙，好愁人哪！感谢感谢
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2楼2015-06-28 16:56:29
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-06-29 21:56:53
酸性测量了没，孔结构还有微孔和介孔的比例等
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3楼2015-06-29 08:58:56
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2015-06-29 08:58:56
酸性测量了没，孔结构还有微孔和介孔的比例等

没测酸性，这不是中性分子筛吗？MCM-41是一维孔道，SBA-16是三维孔。从N2吸附的结果来看，孔径分布都是在3.75左右最高峰，其余都分布都很低。可能是设置问题，没有设置到微孔的范围...如果是酸性和微/介比例会分别有什么样的影响吗？大部分文献比较都是说SBA-15比MCM-41作为载体的分散性和传质都较好，我想着SBA-16也是三维孔道，应该差不到哪里去吧。没想到是酱紫的结果
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4楼2015-06-29 10:15:54
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Doris_Lee at 2015-06-29 10:15:54
没测酸性，这不是中性分子筛吗？MCM-41是一维孔道，SBA-16是三维孔。从N2吸附的结果来看，孔径分布都是在3.75左右最高峰，其余都分布都很低。可能是设置问题，没有设置到微孔的范围...如果是酸性和微/介比例会分别 ...

实在解释不了你就在重复几次试验，试验结果异常的时候有时候重复能得到较好的效果
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5楼2015-06-29 12:14:15
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-06-29 21:58:24
测下icp，看看杂质含量。MCM-41是碱性条件下合成的，SBA-16是酸性条件下合成的，硅源也可能不一样。总之，催化性能是多方面决定的。
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Being催化专家......
6楼2015-06-29 14:27:35
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 温心若水 at 2015-06-30 10:57:55
首先，SBA-16与MCM-41孔壁都是无定形的，没有结晶度的问题！SBA-16是一种三维笼状结构的分子筛，笼之间有一些小而短的孔道相连接，如果是采用BJH模型，结果可能看不出哪一种是链接孔道，哪一种是笼状孔道！你给出的 ...

嗯。好的。谢谢！但是看金属分散，是不是应该用TPD啊？我看文献说看Zn的分散度好像是用CO-TPD吧，我自己也是新手，不是很懂。
如果SBA-16上金属团聚厉害，估计是制备上存在的问题是吧？因为按道理SBA-16应该是分散性比较好才对的
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8楼2015-06-30 20:12:58
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Doris_Lee

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jacken at 2015-06-29 14:27:35
测下icp，看看杂质含量。MCM-41是碱性条件下合成的，SBA-16是酸性条件下合成的，硅源也可能不一样。总之，催化性能是多方面决定的。

哦。这两种我都用TEOS作为硅源...好的。我再重复合成一下看看效果。谢谢啦
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9楼2015-06-30 20:13:56
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温心若水

版主 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Doris_Lee at 2015-06-30 20:12:58
嗯。好的。谢谢！但是看金属分散，是不是应该用TPD啊？我看文献说看Zn的分散度好像是用CO-TPD吧，我自己也是新手，不是很懂。
如果SBA-16上金属团聚厉害，估计是制备上存在的问题是吧？因为按道理SBA-16应该是分散 ...

CO-TPD等都可以测定金属分散度，用XRD你可以看金属峰的峰强和半宽高，来大致判断一下金属分散度，更快捷一点。
如果SBA-16孔道中，连接孔道大，金属可以进入笼状孔，那么分散度就相对高！如果连接孔道小是有可能进不去的，那么金属都在孔道外边，分散度是不可能高的！
这可能是SBA-16不如MCM-41效果好的原因！
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10楼2015-07-01 10:24:55
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