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[交流]
关于催化剂常用载体的请教
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我刚开始接触酯化反应，需要将酸性催化剂的活性组分负载到载体上以利于反应的进行。以前从没有接触过催化剂载体方面的知识，通过文献，知道要常用的载体有二氧化硅、活性碳、分子筛、氧化铝、硅藻土等（其它的载体类型请虫友们补充了）。 在实际的操作中，我就犯迷糊了，周围又没有请教的人，向各位虫友求助了。 对于二氧化硅，也有叫硅胶的，不知道二氧化硅和硅胶这两个概念在做载体方面有什么样的区别？就我对文献的理解，如果是直接购买的应该叫二氧化硅吧，而用正硅酸乙酯经过处理后的得到的应该叫硅胶。特别是对于直接购买的硅胶，有不同规格的，我所接触到了就是柱层析的和薄层析的瓶装硅胶（以目来衡量颗粒的大小），我应该选用哪中规格的硅胶（二氧化硅）呢？对这方面了解的虫友能否推荐几个规格和生产这种载体的厂家啊？（我知道的有青岛海洋化工厂的）。书上说对于硅胶在使用前要用酸性以便于出去杂质，但我在做载体的过程中，发现用催处理后，在350度焙烧后白色的硅胶变成褐色了，作为载体的催化效果相比没有进行酸处理载体好。看到有的虫友说瓶装的硅胶就不用酸处理了，不知道是否是这样？ 对于活性炭，通过文献发现常用的有颗粒状和粉状的，在使用前也说是要用酸处理以便除去杂质，这方面我还没有尝试，做过这方面工作的虫友能不能对活性炭的使用有好的建议啊？比如使用前的常规处理方法和焙烧条件的范围？一般购买的活性碳就是植物硬壳所制，有的文献提到了煤质活性碳---就不知道这两种用于催化载体的有什么大的区别吗？ 对于分子筛，这一类太多了，常用的用于酸性催化剂的载体是哪些呢？我所接触到的是HM,Hβ，ZSM-5,HZSM-5,5A分子筛，这些都没有用过，第一次见到，不知道这些用作载体合不合适啊？使用前有什么注意事项？ 对于氧化铝，书上提到氧化铝是碱性，有利于酸性催化剂的负载，但活性会降低，推荐使用γ-Al2O3作为载体不会对酸性组分起破坏作用，但我用来做载体后，一点活性都没有，我不知道怎么回事？ 对于硅藻土，只是文献上见到过。可以直接买到吗？ 另外，我用硅胶用于扫描电镜时，发现所得到的照片模糊难辨，解释为导电性不好，所看到的英文文献做的效果特别好，不知道是我的样品处理不好还是其它的什么原因，有没有做过这方面的虫友提一些好的建议？ 呵呵，提的问题比较多，周围的人没做过这方面的工作，自己是一种尝试，遇到了不少问题，希望虫友们多多指教！ 在此拜谢！ （在有奖求助版发了很少有专业的人看到，后来才想到这个版块，希望在这的高手指点,怎么回答的人这么少呢？） [ Last edited by hyalite123 on 2008-8-16 at 19:01 ] |
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3楼2008-07-31 10:59:19
zhangwengui330
荣誉版主 (职业作家)
- C-EPI: 1
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- 虫号: 309984
- 注册: 2006-12-23
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
- 管辖: 催化
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如果选取酸性载体，SiO2，活性炭不大合适，还有几个较为重要的种类楼主没考虑进去，比如阳离子树脂，固体超强酸以及杂多酸。 二氧化硅，硅胶，硅溶胶，硅凝胶是不一样的，二氧化硅一般是制致密相的颗粒状物质（石英砂），硅胶一般是指脱去吸附质后的硅凝胶制品（变色硅胶，层析硅胶都属于此类），硅溶胶往往为水状物（有酸性、碱性中性之分，水溶状白炭黑是个代表），硅凝胶一般是果冻状物质（含有吸附质，典型代表就是你说的正硅酸乙酯水解成的果冻状物质） 活性炭制备前驱体的不同其结构及比表面积是有所不同的，一般使用前都要经过酸洗水洗处理，选取粒径分布较均匀的比表面积较大的作为载体。 你列举的几个大多属于微孔分子筛，对你的体系可能不大适合，酯化反应链长可能较长不易进入孔道，要使用可选取介孔类分子筛，使用前一般要经过焙烧处理。 不知道你氧化铝载的什么酸性组分，怎么制备的，活性不好是多方面的，可以尝试在酸强度方面分析分析 硅藻土是可以直接买的，是一种天然可离子交换的多孔载体。 硅胶做电镜不好很有可能是导电性不好，可以进行喷金处理 |
2楼2008-07-30 20:57:59