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hyalite123

金虫 (小有名气)

[交流] 关于催化剂常用载体的请教

我刚开始接触酯化反应,需要将酸性催化剂的活性组分负载到载体上以利于反应的进行。以前从没有接触过催化剂载体方面的知识,通过文献,知道要常用的载体有二氧化硅、活性碳、分子筛、氧化铝、硅藻土等(其它的载体类型请虫友们补充了)。
     在实际的操作中,我就犯迷糊了,周围又没有请教的人,向各位虫友求助了。
     对于二氧化硅,也有叫硅胶的,不知道二氧化硅和硅胶这两个概念在做载体方面有什么样的区别?就我对文献的理解,如果是直接购买的应该叫二氧化硅吧,而用正硅酸乙酯经过处理后的得到的应该叫硅胶。特别是对于直接购买的硅胶,有不同规格的,我所接触到了就是柱层析的和薄层析的瓶装硅胶(以目来衡量颗粒的大小),我应该选用哪中规格的硅胶(二氧化硅)呢?对这方面了解的虫友能否推荐几个规格和生产这种载体的厂家啊?(我知道的有青岛海洋化工厂的)。书上说对于硅胶在使用前要用酸性以便于出去杂质,但我在做载体的过程中,发现用催处理后,在350度焙烧后白色的硅胶变成褐色了,作为载体的催化效果相比没有进行酸处理载体好。看到有的虫友说瓶装的硅胶就不用酸处理了,不知道是否是这样?
    对于活性炭,通过文献发现常用的有颗粒状和粉状的,在使用前也说是要用酸处理以便除去杂质,这方面我还没有尝试,做过这方面工作的虫友能不能对活性炭的使用有好的建议啊?比如使用前的常规处理方法和焙烧条件的范围?一般购买的活性碳就是植物硬壳所制,有的文献提到了煤质活性碳---就不知道这两种用于催化载体的有什么大的区别吗?
   对于分子筛,这一类太多了,常用的用于酸性催化剂的载体是哪些呢?我所接触到的是HM,Hβ,ZSM-5,HZSM-5,5A分子筛,这些都没有用过,第一次见到,不知道这些用作载体合不合适啊?使用前有什么注意事项?
对于氧化铝,书上提到氧化铝是碱性,有利于酸性催化剂的负载,但活性会降低,推荐使用γ-Al2O3作为载体不会对酸性组分起破坏作用,但我用来做载体后,一点活性都没有,我不知道怎么回事?
     对于硅藻土,只是文献上见到过。可以直接买到吗?
     另外,我用硅胶用于扫描电镜时,发现所得到的照片模糊难辨,解释为导电性不好,所看到的英文文献做的效果特别好,不知道是我的样品处理不好还是其它的什么原因,有没有做过这方面的虫友提一些好的建议?
    呵呵,提的问题比较多,周围的人没做过这方面的工作,自己是一种尝试,遇到了不少问题,希望虫友们多多指教!
    在此拜谢!
(在有奖求助版发了很少有专业的人看到,后来才想到这个版块,希望在这的高手指点,怎么回答的人这么少呢?)

[ Last edited by hyalite123 on 2008-8-16 at 19:01 ]
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

如果选取酸性载体,SiO2,活性炭不大合适,还有几个较为重要的种类楼主没考虑进去,比如阳离子树脂,固体超强酸以及杂多酸。
二氧化硅,硅胶,硅溶胶,硅凝胶是不一样的,二氧化硅一般是制致密相的颗粒状物质(石英砂),硅胶一般是指脱去吸附质后的硅凝胶制品(变色硅胶,层析硅胶都属于此类),硅溶胶往往为水状物(有酸性、碱性中性之分,水溶状白炭黑是个代表),硅凝胶一般是果冻状物质(含有吸附质,典型代表就是你说的正硅酸乙酯水解成的果冻状物质)
活性炭制备前驱体的不同其结构及比表面积是有所不同的,一般使用前都要经过酸洗水洗处理,选取粒径分布较均匀的比表面积较大的作为载体。
你列举的几个大多属于微孔分子筛,对你的体系可能不大适合,酯化反应链长可能较长不易进入孔道,要使用可选取介孔类分子筛,使用前一般要经过焙烧处理。
不知道你氧化铝载的什么酸性组分,怎么制备的,活性不好是多方面的,可以尝试在酸强度方面分析分析
硅藻土是可以直接买的,是一种天然可离子交换的多孔载体。
硅胶做电镜不好很有可能是导电性不好,可以进行喷金处理
2楼2008-07-30 20:57:59
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hyalite123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hyalite123 at 2008-7-30 16:21:
我刚开始接触酯化反应,需要将酸性催化剂的活性组分负载到载体上以利于反应的进行。以前从没有接触过催化剂载体方面的知识,通过文献,知道要常用的载体有二氧化硅、活性碳、分子筛、氧化铝、硅藻土等(其它的载体 ...

谢谢指点,受教中!
3楼2008-07-31 10:59:19
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