| 查看: 2856 | 回复: 10 | |||
| 本帖产生 1 个 ACI ，点击这里进行查看 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
氨水溶液里面脱硫离子的有效方法 已有1人参与
|
|||
|
1、目的：将氨水中的二价硫离子变成硫单质或者正价态的，要求达到0.01g/L以下。 2、水质情况：3%的氨水溶液，里面主要含有水，氨，以及硫化铵，其中硫离子含量为1g/L-2g/L. 3、试验过程： 一、在实验室里试过了双氧水法，理论上S2- +4H2O2===SO4 2- +4H2O,能达到99.9%以上的脱除效果，但是试验结果不管如何加双氧水，加完后，水溶液变黄，充分搅拌后，取液体，用碘量法测二价硫离子，当时测不出来。但是放个一天以上又会有。 二、用化学纯级别的7水硫酸亚铁来脱硫。Fe2+ + S2- ===FeS（沉淀），但是在碱性环境下Fe2+ +2 OH-===Fe（OH)2(沉淀），两种物质都是黑色的，因此我在论坛上找到资料，用（返滴定法）测溶液中的二价硫离子的含量http://muchong.com/html/201011/2536280.html 方法的前半部分是这样描述的： 如果没有水解性的金属离子，可以用氨水调至氨性（有氨臭，PH10-11），加入一定过量的可溶性镉盐溶液（如氯化镉），充分搅拌，只有硫化镉会沉淀，过量镉离子生成氨络离子留在溶液中。过滤和洗涤沉淀（沉淀洗至无氯离子，因为主要离子都洗净了，还原性的亚硫酸根、硫代硫酸根离子也就没有了），弃液。 因此决定用氯化镉来验证硫酸亚铁是否达到脱硫的效果。试验步骤是这样的：取100ml待测氨水溶液，用碘量法测出二价硫离子为1g/L,理论计算量用7水硫酸亚铁0.87g，就可以完全将氨水中的二价硫沉淀下来，但是考虑OH根也会消耗亚铁离子，所以加了2倍的理论计算量的7水硫酸亚铁。由于考虑到硫化亚铁很容易被氧化，充分反应后，迅速用滤纸过滤，取上清液，加入氯化镉溶液，观察待测溶液中产生白色沉淀。（由于硫化镉是黄色的），由此判断原水中二价硫完全被7水硫酸亚铁脱除。但是拿去用碘量法测，还是有0.6g/L的二价硫离子。（测试过程是别人帮忙测试的）崩溃。 求教各位大侠，看是小弟实验方法有问题还是其他什么问题。如有好的方法，还请多多指教！小弟非科班出身，查资料，反复做实验了好几个礼拜了，还是没有找到好的方法。再次谢过！！！ [ Last edited by archbishop on 2015-6-25 at 20:51 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 【官方】分析版块 |
» 猜你喜欢
自荐读博
已经有9人回复
-
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球
已经有8人回复
-
自然科学基金委宣布启动申请书“瘦身提质”行动
已经有4人回复
-
求个博导看看
已经有18人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 消除催化零回复，感谢虫友来交流(四）
已经有27人回复
- 氨法脱硫的氨水浓度的范围是多少？
已经有6人回复
- 求【焦化厂脱硫工段的设计】-pds、氨水、
已经有6人回复
zlhuang0132
铁杆木虫 (小有名气)
- ACI: 2
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 7170.3
- 红花: 4
- 帖子: 62
- 在线: 29.8小时
- 虫号: 212200
- 注册: 2006-03-08
- 性别: GG
- 专业: 光谱分析
【答案】应助回帖
★ ★
archbishop: 金币+2 2015-06-30 11:37:39
archbishop: 金币+2 2015-06-30 11:37:39
|
理论计算知：氯化亚铁和氯化铁也是可以的，但实际使用时，涉及到沉淀转换问题，速度慢一些，可能转化不完全，要充分搅动促进转化。相对而言，氯化亚铁效果比氯化铁会好一些，因为氯化铁水解性很强，而且氢氧化铁溶解度非常小，故加到稀氨水中将优先生成氢氧化铁沉淀，后者再被硫离子还原、沉淀为硫化亚铁的速度明显降低。而氯化亚铁虽然也生成氢氧化亚铁沉淀，但后者溶解度比氢氧化铁要大得多，再转化为硫化铁就更容易一些。对于低浓度的硫离子，你要让它还原三价铁的氢氧化铁，也决非易事。 如果是处理工业含氨废水，不用硫酸铅或铅盐除硫的考虑，也是对的。 氢氧化铁（亚铁）、硫化亚铁都是无定形沉淀，固液分离较难，建议使用板框压滤机进行分离，如果加入适量絮凝剂不影响氨水的再利用，可以先加入絮凝剂沉降铁沉淀后再压滤。 氢氧化铁易发生胶溶现象，很难分离，对于容量巨大的工业废水，破坏胶体的三种方法都不太适用，以絮凝沉降更合理一些。 |
4楼2015-06-30 10:29:58
zlhuang0132
铁杆木虫 (小有名气)
- ACI: 2
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 7170.3
- 红花: 4
- 帖子: 62
- 在线: 29.8小时
- 虫号: 212200
- 注册: 2006-03-08
- 性别: GG
- 专业: 光谱分析
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-06-25 23:02:16
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-06-25 23:02:16
|
在氨性环境用硫化亚铁沉淀法来除硫离子，除不尽这是可能的，因为在此条件下，氢氧化亚铁、氢氧化亚铁被空气氧化转成更溶解度更小的氢氧化铁，硫化亚铁等沉淀，都会同时生成，就有可能导致硫离子过剩（沉淀转化不完全），而硫化亚铁溶解度也不是非常小（用Ksp计算），不可能完全将氢氧化亚铁、氢氧化铁都转化成硫化亚铁沉淀，因而硫离子沉淀不完全是可能的。 给你个建议：改硫酸亚铁为新制的硫酸铅，硫化铅的pKsp＝27.9，硫化亚铁的pKsp＝17.2，溶解度相差10万倍，硫酸铅很容易转换成硫化铅。而且不会明显降低氨水的浓度。 硫酸铅悬浊液自制，现制现用，转换效果好。制备时尽量洗净铅离子，并使呈中性（不要有硫酸）。如果你不怕氨水浓度降低，可以直接加硝酸铅（生成的氢氧化铅是不溶于氨水的），除硫效果更好。最后，过滤或离心分离沉淀，铅盐全部除去了。 |
2楼2015-06-25 21:32:19
3楼2015-06-29 20:48:36
5楼2015-06-30 16:06:01