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氨水溶液里面脱硫离子的有效方法 已有1人参与
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1、目的：将氨水中的二价硫离子变成硫单质或者正价态的，要求达到0.01g/L以下。 2、水质情况：3%的氨水溶液，里面主要含有水，氨，以及硫化铵，其中硫离子含量为1g/L-2g/L. 3、试验过程： 一、在实验室里试过了双氧水法，理论上S2- +4H2O2===SO4 2- +4H2O,能达到99.9%以上的脱除效果，但是试验结果不管如何加双氧水，加完后，水溶液变黄，充分搅拌后，取液体，用碘量法测二价硫离子，当时测不出来。但是放个一天以上又会有。 二、用化学纯级别的7水硫酸亚铁来脱硫。Fe2+ + S2- ===FeS（沉淀），但是在碱性环境下Fe2+ +2 OH-===Fe（OH)2(沉淀），两种物质都是黑色的，因此我在论坛上找到资料，用（返滴定法）测溶液中的二价硫离子的含量http://muchong.com/html/201011/2536280.html 方法的前半部分是这样描述的： 如果没有水解性的金属离子，可以用氨水调至氨性（有氨臭，PH10-11），加入一定过量的可溶性镉盐溶液（如氯化镉），充分搅拌，只有硫化镉会沉淀，过量镉离子生成氨络离子留在溶液中。过滤和洗涤沉淀（沉淀洗至无氯离子，因为主要离子都洗净了，还原性的亚硫酸根、硫代硫酸根离子也就没有了），弃液。 因此决定用氯化镉来验证硫酸亚铁是否达到脱硫的效果。试验步骤是这样的：取100ml待测氨水溶液，用碘量法测出二价硫离子为1g/L,理论计算量用7水硫酸亚铁0.87g，就可以完全将氨水中的二价硫沉淀下来，但是考虑OH根也会消耗亚铁离子，所以加了2倍的理论计算量的7水硫酸亚铁。由于考虑到硫化亚铁很容易被氧化，充分反应后，迅速用滤纸过滤，取上清液，加入氯化镉溶液，观察待测溶液中产生白色沉淀。（由于硫化镉是黄色的），由此判断原水中二价硫完全被7水硫酸亚铁脱除。但是拿去用碘量法测，还是有0.6g/L的二价硫离子。（测试过程是别人帮忙测试的）崩溃。 求教各位大侠，看是小弟实验方法有问题还是其他什么问题。如有好的方法，还请多多指教！小弟非科班出身，查资料，反复做实验了好几个礼拜了，还是没有找到好的方法。再次谢过！！！ [ Last edited by archbishop on 2015-6-25 at 20:51 ] |
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zlhuang0132
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【答案】应助回帖
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kalademao: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-08-07 21:55:48
archbishop: ACI+1 2015-08-08 13:50:15
kalademao: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-08-07 21:55:48
archbishop: ACI+1 2015-08-08 13:50:15
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首先，给你个鉴定硫离子的方法建议：不要使用镉离子，虽然硫化镉的黄色较特征，但其溶解度并不是非常小，比硫化锌溶解度略小一些，建议用硝酸铅溶液来鉴定，因为硫化铅溶解度要比硫化镉小1000倍左右，而且黑色的灵敏度比黄色的灵敏度高得多，更主要的是：很多试剂标准中的硫化物指标鉴定就是看加入铅离子是否有黑色来作是否超标的依据。可见硫化铅鉴定法应该是首选方法，如果硫化铅鉴定都没有黑色了，应该能满足排放标准中的硫指标了（1mg/L以下）。硫化镉检验法估计达不到这个指标，它只是用来提取和测定硫离子。 使用亚铁盐沉淀硫离子时，不能加得太多，因为亚铁盐水解沉淀过程中也要消耗碱，你加多了则溶液PH值降低到8以下，亚铁就沉淀不完全（可以计算，亚铁约在6以上开始沉淀，沉淀完全的PH值约在8以上，你用大量亚铁处理后的水估计PH低于8了）。可溶性的多余的亚铁离子被水中的氧气氧化，生成了氢氧化铁，所以水出现棕色混浊（PH高于3.2，氢氧化铁就沉淀完全了）。而使用高铁盐，因为所有的铁离子都沉淀为氢氧化铁、硫化亚铁，故水是澄清的，但硫离子浓度是否降低到了可排放的浓度，是否生成硫化镉黄色应该不足以证明的。 如果使用氯化亚铁或硫酸亚铁除硫，建议：测定出硫离子后，按计量加入200%的亚铁盐（过量1倍）。并用碱调整PH值在8以上，充分搅拌。即可让所有亚铁沉淀完全，又不会出现滤液变棕黄变浊现象。工业上用碱处理废水可用石灰。 废水中的硫离子分析，请按环境标准进行。 304不锈钢材质没有问题。微碱性没有多少腐蚀。 |
9楼2015-07-02 15:12:03
zlhuang0132
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archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-06-25 23:02:16
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在氨性环境用硫化亚铁沉淀法来除硫离子，除不尽这是可能的，因为在此条件下，氢氧化亚铁、氢氧化亚铁被空气氧化转成更溶解度更小的氢氧化铁，硫化亚铁等沉淀，都会同时生成，就有可能导致硫离子过剩（沉淀转化不完全），而硫化亚铁溶解度也不是非常小（用Ksp计算），不可能完全将氢氧化亚铁、氢氧化铁都转化成硫化亚铁沉淀，因而硫离子沉淀不完全是可能的。 给你个建议：改硫酸亚铁为新制的硫酸铅，硫化铅的pKsp＝27.9，硫化亚铁的pKsp＝17.2，溶解度相差10万倍，硫酸铅很容易转换成硫化铅。而且不会明显降低氨水的浓度。 硫酸铅悬浊液自制，现制现用，转换效果好。制备时尽量洗净铅离子，并使呈中性（不要有硫酸）。如果你不怕氨水浓度降低，可以直接加硝酸铅（生成的氢氧化铅是不溶于氨水的），除硫效果更好。最后，过滤或离心分离沉淀，铅盐全部除去了。 |
2楼2015-06-25 21:32:19
zlhuang0132
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archbishop: 金币+2 2015-06-30 11:37:39
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理论计算知：氯化亚铁和氯化铁也是可以的，但实际使用时，涉及到沉淀转换问题，速度慢一些，可能转化不完全，要充分搅动促进转化。相对而言，氯化亚铁效果比氯化铁会好一些，因为氯化铁水解性很强，而且氢氧化铁溶解度非常小，故加到稀氨水中将优先生成氢氧化铁沉淀，后者再被硫离子还原、沉淀为硫化亚铁的速度明显降低。而氯化亚铁虽然也生成氢氧化亚铁沉淀，但后者溶解度比氢氧化铁要大得多，再转化为硫化铁就更容易一些。对于低浓度的硫离子，你要让它还原三价铁的氢氧化铁，也决非易事。 如果是处理工业含氨废水，不用硫酸铅或铅盐除硫的考虑，也是对的。 氢氧化铁（亚铁）、硫化亚铁都是无定形沉淀，固液分离较难，建议使用板框压滤机进行分离，如果加入适量絮凝剂不影响氨水的再利用，可以先加入絮凝剂沉降铁沉淀后再压滤。 氢氧化铁易发生胶溶现象，很难分离，对于容量巨大的工业废水，破坏胶体的三种方法都不太适用，以絮凝沉降更合理一些。 |
4楼2015-06-30 10:29:58
3楼2015-06-29 20:48:36
5楼2015-06-30 16:06:01
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2015-06-30 16:08:30, 595.12 K
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