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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 硅胶柱层析
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wlm0917

银虫 (正式写手)

[交流] 硅胶柱层析 已有9人参与

各位大神，我这边有一个乙酸乙酯的的提取物，想用硅胶柱分离，但是我的东西很少只有几mg担心会不会死吸附在柱子上，各位大神怎么看
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1楼 2015-06-25 18:56:38
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by wlm0917 at 2015-06-26 13:39:56
G硅胶板，展层剂用的是二氯甲烷：甲醇8.5:0.6 Rf=0.26 这个条件应该可以用来走硅胶柱吧，考虑到死吸附的问题，是不是可以通过增加洗脱剂极性解决...

0.26有点快，降到0.16合适，应该不会死吸附，这比例不算太大极性
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7楼2015-06-26 14:19:32
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普通回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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2楼2015-06-25 19:57:50
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
★
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不好说，能溶于乙酸乙酯的区间范围比较大，又考虑到前面溶于水的情况估计低极性的不多，高极性的需要大极性溶剂如乙酸乙酯-甲醇体系洗脱，建议爬板看看情况
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3楼2015-06-26 08:59:31
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cpuclz

木虫 (正式写手)
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几毫克的话，建议爬板。
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4楼2015-06-26 11:14:38
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xuchao7447

木虫 (著名写手)

超
★
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同楼上，直接爬大板
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生活就是如此
5楼2015-06-26 12:12:57
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wlm0917

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-06-26 08:59:31
不好说，能溶于乙酸乙酯的区间范围比较大，又考虑到前面溶于水的情况估计低极性的不多，高极性的需要大极性溶剂如乙酸乙酯-甲醇体系洗脱，建议爬板看看情况

G硅胶板，展层剂用的是二氯甲烷：甲醇8.5:0.6 Rf=0.26 这个条件应该可以用来走硅胶柱吧，考虑到死吸附的问题，是不是可以通过增加洗脱剂极性解决
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6楼2015-06-26 13:39:56
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wlm0917

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-06-26 14:19:32
0.26有点快，降到0.16合适，应该不会死吸附，这比例不算太大极性...

0.16？可看了很多帖子上都说0.2~0.3的啊
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8楼2015-06-26 16:38:01
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by wlm0917 at 2015-06-26 16:38:01
0.16？可看了很多帖子上都说0.2~0.3的啊...

这个跟你的薄层的东西的分离度有关，分离度好的话0.2-0.25也可以，不好的话（目标产物和别的东西太近）就需要降下来让东西缓慢出否则会交叉
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9楼2015-06-26 16:40:20
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SCUYEY

金虫 (小有名气)
★
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建议直接爬大板，层析柱风险太大（有可能挂柱子，也可能分不开，因为柱子的分离度影响因素太多，需要有较强实践经验）。而爬大板的话可以完全参考小板的体系。
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10楼2015-06-26 17:02:17
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