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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Pd纳米颗粒 XRD 不出峰的相关问题
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lxllxl1992

银虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-06-25 19:38:01
XPS要制样以后马上做的，否则表面氧化掉了几个nm你就看不到0价峰的，另外透射感觉还是要继续做，光有个XPS就算分峰有Pd0也不能完全说明问题，可以看看是不是有不同形状的颗粒，然后看晶格和打EELS

哦 知道了，我的样品可能放的时间比较久才去做的xps，那我就再做点新的立马拿去测。 另外我还想请问一下有没有可能我这个Pd是非晶态的？我之前好像听过类似的讲座但是记不清了。非晶态的是不是xrd不出峰？电镜下能看到吗？ 或许是能看到颗粒但是看不到晶格？ 还望不吝赐教
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11楼2015-06-25 21:52:43
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
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11楼: Originally posted by lxllxl1992 at 2015-06-25 21:52:43
哦 知道了，我的样品可能放的时间比较久才去做的xps，那我就再做点新的立马拿去测。 另外我还想请问一下有没有可能我这个Pd是非晶态的？我之前好像听过类似的讲座但是记不清了。非晶态的是不是xrd不出峰？电镜下能 ...

非晶XRD是不出峰，不过对于纯金属感觉可能性不是很大，不过很小的颗粒倒是有可能测不到XRD峰，但是电子衍射应该可以看到，是不是晶态电镜下肯定都能看到哈，辅助eds至少可以区分是不是你要的Pd颗粒，然后再看晶态，高分辨等等信息哈
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12楼2015-06-25 21:58:19
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lxllxl1992

银虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by zyhou at 2015-06-25 20:07:06
200度下通氢气还原了4小时后,肯定是零价钯!
1. 看看XPS的结合能有没有校正?
2.可以用HRTEM看看钯的晶格条纹!

谢谢您的解答，结合能不校正的时候反而比较符合0价Pd  有没有可能我这个Pd是非晶态的？
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13楼2015-06-25 21:58:34
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lxllxl1992

银虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-06-25 21:58:19
非晶XRD是不出峰，不过对于纯金属感觉可能性不是很大，不过很小的颗粒倒是有可能测不到XRD峰，但是电子衍射应该可以看到，是不是晶态电镜下肯定都能看到哈，辅助eds至少可以区分是不是你要的Pd颗粒，然后再看晶态， ...

eds元素分布我做了的，Pd的分布还是很明显的，有大面积彩色的点。这是不是说明至少有颗粒状的Pd存在了？ 如果是对于没被还原的氯化钯，也就是二价Pd离子，eds扫描会出现对应的彩色点吗？ 这是我第一个课题，有些问题可能比较低级，还请多多指教
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14楼2015-06-25 22:10:01
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
14楼: Originally posted by lxllxl1992 at 2015-06-25 22:10:01
eds元素分布我做了的，Pd的分布还是很明显的，有大面积彩色的点。这是不是说明至少有颗粒状的Pd存在了？ 如果是对于没被还原的氯化钯，也就是二价Pd离子，eds扫描会出现对应的彩色点吗？ 这是我第一个课题，有些问 ...

不可以，建议你上图看看，大面积的点只能说明那部分宏观有Pd，如果不能看到放大很多的单个 或者几个颗粒，做eds得到结果这个颗粒都是彩色，那才能证明这个颗粒是含这种元素的，eds分辨率比透射分辨率差很多的，绝对不是每个小点代表一个颗粒，另外eds不区分价态，只要有这种元素就会有点
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15楼2015-06-25 22:46:04
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wangzongbao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
Pd含量2.39%，如果成高分散状态，XRD是没办法出峰的，另外Pd在空气中是很容易氧化的，有条件的话可以放在惰性气氛里拿去做XPS，做的时候最好把最表面一层打掉，出来的应该就是还原态的了。
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16楼2015-06-26 10:50:47
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布袋小肥牛

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XRD上看不到Pd的峰很正常，负载量小或者结晶不好都有可能不出峰。氢气还原这么长时间的话不可能没有零价Pd的，有可能有加氢活性，在加氢条件下Pd也会被还原。
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17楼2015-06-26 11:58:34
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施泰因重机

铜虫 (初入文坛)
话说，我制备的Pt整体催化剂也是各种XRD不出峰，但EDS能检测到Pt元素，而且能看到Pt在载体表面存在和团聚……不懂了
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18楼2015-06-26 15:49:37
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li3960676

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
二价的Pd是有加氢活性的，例如氢氧化钯

[ 发自小木虫客户端 ]
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19楼2015-06-26 16:21:24
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lan_ok

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by lxllxl1992 at 2015-06-25 21:35:56
谢谢回答！ ICP结果Pd含量2.39%，请问这个含量可以算作很低的含量吗？
加氢应该不是其他金属的作用，我做了对照的实验，负载钯之前是没有加氢效果的...

一般认为XRD的检测限是5%。2.39%算是比较低，XRD较难检测出来。
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20楼2015-06-26 19:57:43
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