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lxllxl1992银虫 (小有名气)
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Pd纳米颗粒 XRD 不出峰的相关问题 已有9人参与
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| 我制备了一种Pd纳米颗粒负载型催化剂，载体是氮杂碳材料。Pd负载方法是二价Pd先吸附，后在200度下通氢气还原了4小时。但是催化剂做XRD没有Pd的峰。XPS里结合能分别是 336ev 和341ev，数值与二价钯的相吻合。同时由于载体上除了Pd以外还有其他金属，电镜下也区分不开两种金属，打出Pd晶格的尝试也失败了。XRD, XPS 结合起来看我制备的Pd应该是二价的，但是我的催化剂对加氢反应还是有很明显的效果的，据我所知二价Pd应该是不能加氢的，加氢有效果应该说明我制备的是0价Pd。这与前面的表征结果有矛盾。请问一下各位大神我这个现象该怎么去解释？ 相关的文献也可以，比如XRD不出峰或者XPS电子结合能偏移的相关文献。 我金币不多，送上一些以表诚意，谢谢！ |
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| XPS要制样以后马上做的，否则表面氧化掉了几个nm你就看不到0价峰的，另外透射感觉还是要继续做，光有个XPS就算分峰有Pd0也不能完全说明问题，可以看看是不是有不同形状的颗粒，然后看晶格和打EELS |
4楼2015-06-25 19:38:01