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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » ACS NANO方法合成氧化石墨，烘干过程遇到了问题
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抹茶红豆XI

新虫 (小有名气)

[求助] ACS NANO方法合成氧化石墨，烘干过程遇到了问题 已有2人参与

我用的Acs Nano上的improved hummers method
加完双氧水之后是黄色，下面有图。
然后静置一天，有棕色泥状物质
离心之后烘干，60度隔夜烘了以后感觉没干透，内部还是黏黏的泥状
又用80度烘过夜，结果研磨的时候还是硬硬的胶状根本研磨不动，并且材料变成了黑色，这种情况正常吗？
应该采用什么温度烘呢？为什么会出现胶状现象呢？
请大神赐教

ACS NANO方法合成氧化石墨，烘干过程遇到了问题
IMG_20150620_094407.jpg
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1楼 2015-06-25 11:31:55
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错落的光景

金虫 (正式写手)
80℃烘干过夜，产物呈黑色，说明部分氧化石墨烯被还原为石墨烯或还原氧化石墨烯(RGO)，初期60℃的烘干温度应该正好。
呈胶体状，说明制备后洗涤步骤不彻底，建议重做实验，洗涤彻底
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13楼2015-06-27 09:18:59
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查看全部 24 个回答

gasol

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氧化石墨水溶液干燥后就是硬块，最好用冷冻干燥的办法干燥，若是没有冻干机，就把水换做乙醇，会好一点，干燥后就不会变成硬块。
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2楼2015-06-25 11:46:11
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抹茶红豆XI

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gasol at 2015-06-25 11:46:11
氧化石墨水溶液干燥后就是硬块，最好用冷冻干燥的办法干燥，若是没有冻干机，就把水换做乙醇，会好一点，干燥后就不会变成硬块。

我最后一步是用乙醇洗的，研磨的时候感觉里面的结晶水没有完全蒸发出来，所以今天又换真空100度过夜试试
前面的合成步骤没有问题吗？
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3楼2015-06-25 12:31:20
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IC2015

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
抹茶红豆XI: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-25 13:09:26
60度真空干燥一晚上就好了，然后干燥后的样品是棕黑色的很硬的片状薄膜（最好放在比较大的培养皿里面铺开来烘干）。然后得到氧化石墨纸，用小刀剪成碎屑，再研磨就好了。研磨不好的话，可以在研磨过程中继续把它剪小。如果有条件弄冷冻干燥最好了，没有的话可以尝试下这种方法。
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4楼2015-06-25 12:46:43
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