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hyee

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[求助] 三检测器GPC测量聚砜接枝聚合物的分子量准确吗?

三检测器GPC测量聚砜接枝聚合物的分子量准确吗?
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寂寞的梧桐
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dingsilu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hyee(ivansdk代发): 金币+20 2015-09-09 12:22:08
原则上准确,实际上用不同的标准品得到的仪器常数差别很大,且吸附或疏水相互作用非体积相互作用带来的问题也很多。该聚合物吸附作用较强,测准要下功夫了。

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2楼2015-06-25 06:12:50
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hyee

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2楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 06:12:50
原则上准确,实际上用不同的标准品得到的仪器常数差别很大,且吸附或疏水相互作用非体积相互作用带来的问题也很多。该聚合物吸附作用较强,测准要下功夫了。

谢谢。就是原料聚砜测出来是48000。可是接枝改性测出来是13000。分子量分布不变。而接枝度更大的分子量也是13000左右,但分子量分布变大一倍。可能降解了吗?还是仪器原因该如何排除降解的可能?

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寂寞的梧桐
3楼2015-06-25 08:09:20
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dingsilu

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【答案】应助回帖

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3楼: Originally posted by hyee at 2015-06-25 08:09:20
谢谢。就是原料聚砜测出来是48000。可是接枝改性测出来是13000。分子量分布不变。而接枝度更大的分子量也是13000左右,但分子量分布变大一倍。可能降解了吗?还是仪器原因该如何排除降解的可能?
...

接枝抑制砜的吸附,使原来吸附减弱,从而流出时间增加,相应的分子量减小。也就是说原料的分子量并非其流体力学体积大,而是与柱填料的吸附作用特别强。

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4楼2015-06-25 20:10:20
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dingsilu

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【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 20:10:20
接枝抑制砜的吸附,使原来吸附减弱,从而流出时间增加,相应的分子量减小。也就是说原料的分子量并非其流体力学体积大,而是与柱填料的吸附作用特别强。
...

要了解接枝的基团对分子量的影响。一般来说,降解的可能性不大。

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5楼2015-06-25 20:13:36
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4楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 20:10:20
接枝抑制砜的吸附,使原来吸附减弱,从而流出时间增加,相应的分子量减小。也就是说原料的分子量并非其流体力学体积大,而是与柱填料的吸附作用特别强。
...

因为如果没有一个明确的改性接枝过的聚砜分子量,整个一年的实验就白费了,用付克酰基化来接枝聚砜真是所有人都认为不可能降解。可是无论是用马尔文的多检测GPC(DMF)还是用物构所(THF),中山大学(DMF)得出的接枝聚砜都比原料降低四倍不等。核磁无论是一维还是二维都有一个峰找不到归属。

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寂寞的梧桐
6楼2015-06-25 22:02:57
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5楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 20:13:36
要了解接枝的基团对分子量的影响。一般来说,降解的可能性不大。
...

就是酰基化。聚砜旁边长侧链。用多检测器GPC得出的结果不得不让我很是伤心。现在确实是一筹莫展。分子量没有证据表明没降解,核磁有一个峰找不到归属。您说我接下去该如何研究。第一,找出有效分子量证据证明没有降解。换静态光散射?第二,降解机理。如何做。第三,宣布毕不了业,换课题。

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寂寞的梧桐
7楼2015-06-25 22:07:45
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5楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 20:13:36
要了解接枝的基团对分子量的影响。一般来说,降解的可能性不大。
...

就是酰基化。聚砜旁边长侧链。用多检测器GPC得出的结果不得不让我很是伤心。现在确实是一筹莫展。分子量没有证据表明没降解,核磁有一个峰找不到归属。您说我接下去该如何研究。第一,找出有效分子量证据证明没有降解。换静态光散射?第二,降解机理。如何做。第三,宣布毕不了业,换课题。

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寂寞的梧桐
8楼2015-06-25 22:09:47
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5楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 20:13:36
要了解接枝的基团对分子量的影响。一般来说,降解的可能性不大。
...

就是酰基化。聚砜旁边长侧链。用多检测器GPC得出的结果不得不让我很是伤心。现在确实是一筹莫展。分子量没有证据表明没降解,核磁有一个峰找不到归属。您说我接下去该如何研究。第一,找出有效分子量证据证明没有降解。换静态光散射?第二,降解机理。如何做。第三,宣布毕不了业,换课题。

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寂寞的梧桐
9楼2015-06-25 22:11:09
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8楼: Originally posted by hyee at 2015-06-25 22:09:47
就是酰基化。聚砜旁边长侧链。用多检测器GPC得出的结果不得不让我很是伤心。现在确实是一筹莫展。分子量没有证据表明没降解,核磁有一个峰找不到归属。您说我接下去该如何研究。第一,找出有效分子量证据证明没有降 ...

麻烦看下了。谢谢。

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寂寞的梧桐
10楼2015-07-01 11:03:28
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