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hyee

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小虾米

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[求助] 三检测器GPC测量聚砜接枝聚合物的分子量准确吗？

三检测器GPC测量聚砜接枝聚合物的分子量准确吗？
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寂寞的梧桐
1楼 2015-06-23 23:21:43
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dingsilu

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【答案】应助回帖

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hyee(ivansdk代发): 金币+20 2015-09-09 12:22:08
原则上准确，实际上用不同的标准品得到的仪器常数差别很大，且吸附或疏水相互作用非体积相互作用带来的问题也很多。该聚合物吸附作用较强，测准要下功夫了。

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hyee
2楼2015-06-25 06:12:50
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hyee

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小虾米

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2楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 06:12:50
原则上准确，实际上用不同的标准品得到的仪器常数差别很大，且吸附或疏水相互作用非体积相互作用带来的问题也很多。该聚合物吸附作用较强，测准要下功夫了。

谢谢。就是原料聚砜测出来是48000。可是接枝改性测出来是13000。分子量分布不变。而接枝度更大的分子量也是13000左右，但分子量分布变大一倍。可能降解了吗？还是仪器原因该如何排除降解的可能？

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寂寞的梧桐
3楼2015-06-25 08:09:20
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dingsilu

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【答案】应助回帖

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3楼: Originally posted by hyee at 2015-06-25 08:09:20
谢谢。就是原料聚砜测出来是48000。可是接枝改性测出来是13000。分子量分布不变。而接枝度更大的分子量也是13000左右，但分子量分布变大一倍。可能降解了吗？还是仪器原因该如何排除降解的可能？
...

接枝抑制砜的吸附，使原来吸附减弱，从而流出时间增加，相应的分子量减小。也就是说原料的分子量并非其流体力学体积大，而是与柱填料的吸附作用特别强。

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hyee
4楼2015-06-25 20:10:20
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dingsilu

兑换贵宾

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【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 20:10:20
接枝抑制砜的吸附，使原来吸附减弱，从而流出时间增加，相应的分子量减小。也就是说原料的分子量并非其流体力学体积大，而是与柱填料的吸附作用特别强。
...

要了解接枝的基团对分子量的影响。一般来说，降解的可能性不大。

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hyee hyee hyee
5楼2015-06-25 20:13:36
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hyee

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4楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 20:10:20
接枝抑制砜的吸附，使原来吸附减弱，从而流出时间增加，相应的分子量减小。也就是说原料的分子量并非其流体力学体积大，而是与柱填料的吸附作用特别强。
...

因为如果没有一个明确的改性接枝过的聚砜分子量，整个一年的实验就白费了，用付克酰基化来接枝聚砜真是所有人都认为不可能降解。可是无论是用马尔文的多检测GPC（DMF）还是用物构所（THF），中山大学(DMF）得出的接枝聚砜都比原料降低四倍不等。核磁无论是一维还是二维都有一个峰找不到归属。

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寂寞的梧桐
6楼2015-06-25 22:02:57
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hyee

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5楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 20:13:36
要了解接枝的基团对分子量的影响。一般来说，降解的可能性不大。
...

就是酰基化。聚砜旁边长侧链。用多检测器GPC得出的结果不得不让我很是伤心。现在确实是一筹莫展。分子量没有证据表明没降解，核磁有一个峰找不到归属。您说我接下去该如何研究。第一，找出有效分子量证据证明没有降解。换静态光散射？第二，降解机理。如何做。第三，宣布毕不了业，换课题。

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寂寞的梧桐
7楼2015-06-25 22:07:45
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5楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 20:13:36
要了解接枝的基团对分子量的影响。一般来说，降解的可能性不大。
...

就是酰基化。聚砜旁边长侧链。用多检测器GPC得出的结果不得不让我很是伤心。现在确实是一筹莫展。分子量没有证据表明没降解，核磁有一个峰找不到归属。您说我接下去该如何研究。第一，找出有效分子量证据证明没有降解。换静态光散射？第二，降解机理。如何做。第三，宣布毕不了业，换课题。

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寂寞的梧桐
8楼2015-06-25 22:09:47
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5楼: Originally posted by dingsilu at 2015-06-25 20:13:36
要了解接枝的基团对分子量的影响。一般来说，降解的可能性不大。
...

就是酰基化。聚砜旁边长侧链。用多检测器GPC得出的结果不得不让我很是伤心。现在确实是一筹莫展。分子量没有证据表明没降解，核磁有一个峰找不到归属。您说我接下去该如何研究。第一，找出有效分子量证据证明没有降解。换静态光散射？第二，降解机理。如何做。第三，宣布毕不了业，换课题。

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寂寞的梧桐
9楼2015-06-25 22:11:09
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8楼: Originally posted by hyee at 2015-06-25 22:09:47
就是酰基化。聚砜旁边长侧链。用多检测器GPC得出的结果不得不让我很是伤心。现在确实是一筹莫展。分子量没有证据表明没降解，核磁有一个峰找不到归属。您说我接下去该如何研究。第一，找出有效分子量证据证明没有降 ...

麻烦看下了。谢谢。
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寂寞的梧桐
10楼2015-07-01 11:03:28
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