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我不会唱歌aa

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于核磁氢谱如何出现羧基上面的氢 已有3人参与

有个羧基氢,是我研究的关键,但是用样品含量99.5%,氘代DMSO为试剂,没有该氢。然后又用99.9%含量的样品,用氘代氯仿做试剂,还是没有。做核磁的老师说研究意义不大。可是这的确是我研究的关键,所以我想自己买一点氘代DMSO来,有没有做过的虫友给我一些建议,或者给我推荐一下氘代试剂的规格。谢谢大家了

关于核磁氢谱如何出现羧基上面的氢
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匿名

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2楼2015-06-23 17:30:39
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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和氘代试剂质量没关系,关键要干燥,样品和氘代试剂,核磁管都要很干燥就能做出来

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-06-24 06:19:02
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cjzhu

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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我不会唱歌aa: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-24 14:46:39
1,所观察的羧基酸性不能太强,羧基酸性太强信号就会很宽,很难观察到。
2,样品体系中没有过量的强酸或强碱,强酸强碱有“催化”作用,能加速羧基氢的交换。
3,如果想降低核磁谱上的水峰的话,有以下方案
a,使用高纯度氘代试剂(价格很贵)
b,使用手套箱或其他隔绝空气的装置
c,在干燥的季节和地区进行样品配置。(晴天和雨天配置的dmso样品水含量就是不一样)
4楼2015-06-24 10:03:52
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我不会唱歌aa

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-06-23 17:30:39
羧基氢都电离的,很不容易做出来的。建议你把样品好好干燥一下。

恩恩,样品就是在阿拉丁买的。一般都是真空45度干燥一夜
5楼2015-06-24 14:42:51
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我不会唱歌aa

铜虫 (小有名气)

内容已删除
6楼2015-06-24 14:46:14
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匿名

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7楼2015-06-24 14:47:09
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我不会唱歌aa

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cjzhu at 2015-06-24 10:03:52
1,所观察的羧基酸性不能太强,羧基酸性太强信号就会很宽,很难观察到。
2,样品体系中没有过量的强酸或强碱,强酸强碱有“催化”作用,能加速羧基氢的交换。
3,如果想降低核磁谱上的水峰的话,有以下方案
a, ...

不是自己操作,体系中是纯样品。氘代氯仿或者氘代DMSO都做过了,我想自己买高纯度的氘代DMSO。有几种级别的,不知道选哪个,都是99.9%的,但是有的不加TMS,有的加0.05%,1%,0.03%TMS。这些是阿拉丁的。你平时都在哪买高纯的。因为我需要的并不多,所以想买一些
8楼2015-06-24 14:53:26
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我不会唱歌aa

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lich666 at 2015-06-24 14:47:09
拿油泵抽吧。...

嗯,大概抽多久,过夜吗
9楼2015-06-24 14:56:01
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

内容已删除
10楼2015-06-24 15:01:47
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