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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 关于核磁氢谱如何出现羧基上面的氢
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我不会唱歌aa

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于核磁氢谱如何出现羧基上面的氢 已有3人参与

有个羧基氢，是我研究的关键，但是用样品含量99.5%，氘代DMSO为试剂，没有该氢。然后又用99.9%含量的样品，用氘代氯仿做试剂，还是没有。做核磁的老师说研究意义不大。可是这的确是我研究的关键，所以我想自己买一点氘代DMSO来，有没有做过的虫友给我一些建议，或者给我推荐一下氘代试剂的规格。谢谢大家了

关于核磁氢谱如何出现羧基上面的氢
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1楼 2015-06-23 16:55:07
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匿名

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2楼2015-06-23 17:30:39
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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和氘代试剂质量没关系，关键要干燥，样品和氘代试剂，核磁管都要很干燥就能做出来

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2015-06-24 06:19:02
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cjzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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我不会唱歌aa: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-24 14:46:39
1，所观察的羧基酸性不能太强，羧基酸性太强信号就会很宽，很难观察到。
2，样品体系中没有过量的强酸或强碱，强酸强碱有“催化”作用，能加速羧基氢的交换。
3，如果想降低核磁谱上的水峰的话，有以下方案
a，使用高纯度氘代试剂（价格很贵）
b，使用手套箱或其他隔绝空气的装置
c，在干燥的季节和地区进行样品配置。（晴天和雨天配置的dmso样品水含量就是不一样）
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4楼2015-06-24 10:03:52
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我不会唱歌aa

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-06-23 17:30:39
羧基氢都电离的，很不容易做出来的。建议你把样品好好干燥一下。

恩恩，样品就是在阿拉丁买的。一般都是真空45度干燥一夜
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5楼2015-06-24 14:42:51
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我不会唱歌aa

铜虫 (小有名气)
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6楼2015-06-24 14:46:14
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匿名

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7楼2015-06-24 14:47:09
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我不会唱歌aa

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cjzhu at 2015-06-24 10:03:52
1，所观察的羧基酸性不能太强，羧基酸性太强信号就会很宽，很难观察到。
2，样品体系中没有过量的强酸或强碱，强酸强碱有“催化”作用，能加速羧基氢的交换。
3，如果想降低核磁谱上的水峰的话，有以下方案
a， ...

不是自己操作，体系中是纯样品。氘代氯仿或者氘代DMSO都做过了，我想自己买高纯度的氘代DMSO。有几种级别的，不知道选哪个，都是99.9%的，但是有的不加TMS，有的加0.05%，1%，0.03%TMS。这些是阿拉丁的。你平时都在哪买高纯的。因为我需要的并不多，所以想买一些
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8楼2015-06-24 14:53:26
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我不会唱歌aa

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lich666 at 2015-06-24 14:47:09
拿油泵抽吧。...

嗯，大概抽多久，过夜吗
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9楼2015-06-24 14:56:01
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hydros

金虫 (著名写手)

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10楼2015-06-24 15:01:47
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