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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 二氯甲烷过柱子
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kylzyy

新虫 (初入文坛)

[求助] 二氯甲烷过柱子 已有1人参与

用二氯甲烷和丙酮（100：1）过柱子，点板时产物的rf值在0.26，副产物几乎还在远点，移动了一小点。可过柱子时，除了刚开始的很小部分能分开（不到20分之一），后边的产物和原料都一起下来了。
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1楼 2015-06-22 19:34:01
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james-james

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
青若: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流 2015-06-24 09:03:43
装柱很关键，一定等硅胶落实，因为二氯比重大，硅胶不易落实。

样品上柱一定要想法使其最短，最齐，提高硅胶利用效率，所以开始加溶剂一定少量多次，用滴管加，不然产物从硅胶上溶到展开剂。

另外，最好在最上面加滤纸，保持最上面平，滤纸上加些棉花，以缓冲溶剂的力，不打扰硅胶

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3楼2015-06-22 20:19:12
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james-james

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
青若: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流 2015-06-24 09:03:31
装柱有问题呀!
1  柱子一定装实，用玻璃棒捣一捣
2  硅胶量要够，1g 产品70g以上
3  产品用最少的二氯溶解，上柱时用滴管，等刚流干后，再加1次洗瓶液，第一次洗瓶液流干后，加第2次洗瓶液，洗溶解瓶也用最少溶剂，这样展开的产物初始长度最短。分离效果好。
也可用少量二氯溶解产品，加少量硅胶，蒸干二氯，将含样品的硅胶加到装好柱子的顶端。注意加平，然后，上盖滤纸，以致加溶剂时硅胶不飘起来

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2楼2015-06-22 20:08:31
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kylzyy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by james-james at 2015-06-22 20:19:12
装柱很关键，一定等硅胶落实，因为二氯比重大，硅胶不易落实。

样品上柱一定要想法使其最短，最齐，提高硅胶利用效率，所以开始加溶剂一定少量多次，用滴管加，不然产物从硅胶上溶到展开剂。

另外，最好在最上 ...

干法上的柱，也是干法上样，柱子抽了很久，硅胶压的很实，柱子的上方也放棉花了。硅胶拌的样颗粒也很细。冲了俩次了一冲柱子产物和副产物就都下来了。是不是硅胶对样品的吸附性差？
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4楼2015-06-22 20:44:23
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james-james

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
kylzyy: 金币+5, ★有帮助 2015-06-23 12:48:21
青若: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流 2015-06-24 09:04:00
引用回帖:
4楼: Originally posted by kylzyy at 2015-06-22 20:44:23
干法上的柱，也是干法上样，柱子抽了很久，硅胶压的很实，柱子的上方也放棉花了。硅胶拌的样颗粒也很细。冲了俩次了一冲柱子产物和副产物就都下来了。是不是硅胶对样品的吸附性差？...

1  装平是关键，最好湿法
2   硅胶不好，能在TLC分开的一定能用柱分开
既然硅胶不好，那就换溶剂体系，如己烷/二氯体系（己烷30%），再降极性

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5楼2015-06-22 21:50:34
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