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kylzyy

新虫 (初入文坛)

[求助] 二氯甲烷过柱子 已有1人参与

用二氯甲烷和丙酮(100:1)过柱子,点板时产物的rf值在0.26,副产物几乎还在远点,移动了一小点。可过柱子时,除了刚开始的很小部分能分开(不到20分之一),后边的产物和原料都一起下来了。
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james-james

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-06-24 09:03:31
装柱有问题呀!
1  柱子一定装实,用玻璃棒捣一捣
2  硅胶量要够,1g 产品70g以上
3  产品用最少的二氯溶解,上柱时用滴管,等刚流干后,再加1次洗瓶液,第一次洗瓶液流干后,加第2次洗瓶液,洗溶解瓶也用最少溶剂,这样展开的产物初始长度最短。分离效果好。
也可用少量二氯溶解产品,加少量硅胶,蒸干二氯,将含样品的硅胶加到装好柱子的顶端。注意加平,然后,上盖滤纸,以致加溶剂时硅胶不飘起来

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2楼2015-06-22 20:08:31
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james-james

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖


青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-06-24 09:03:43
装柱很关键,一定等硅胶落实,因为二氯比重大,硅胶不易落实。

样品上柱一定要想法使其最短,最齐,提高硅胶利用效率,所以开始加溶剂一定少量多次,用滴管加,不然产物从硅胶上溶到展开剂。

另外,最好在最上面加滤纸,保持最上面平,滤纸上加些棉花,以缓冲溶剂的力,不打扰硅胶

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3楼2015-06-22 20:19:12
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kylzyy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by james-james at 2015-06-22 20:19:12
装柱很关键,一定等硅胶落实,因为二氯比重大,硅胶不易落实。

样品上柱一定要想法使其最短,最齐,提高硅胶利用效率,所以开始加溶剂一定少量多次,用滴管加,不然产物从硅胶上溶到展开剂。

另外,最好在最上 ...

干法上的柱,也是干法上样,柱子抽了很久,硅胶压的很实,柱子的上方也放棉花了。硅胶拌的样颗粒也很细。冲了俩次了一冲柱子产物和副产物就都下来了。是不是硅胶对样品的吸附性差?
4楼2015-06-22 20:44:23
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james-james

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
kylzyy: 金币+5, 有帮助 2015-06-23 12:48:21
青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-06-24 09:04:00
引用回帖:
4楼: Originally posted by kylzyy at 2015-06-22 20:44:23
干法上的柱,也是干法上样,柱子抽了很久,硅胶压的很实,柱子的上方也放棉花了。硅胶拌的样颗粒也很细。冲了俩次了一冲柱子产物和副产物就都下来了。是不是硅胶对样品的吸附性差?...

1  装平是关键,最好湿法
2   硅胶不好,能在TLC分开的一定能用柱分开
既然硅胶不好,那就换溶剂体系,如己烷/二氯体系(己烷30%),再降极性

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5楼2015-06-22 21:50:34
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