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penfee荣誉版主 (文学泰斗)
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[交流]
求教：吡啶红外吸附
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最近做了一批吡啶红外吸附实验，样品是Cu ZSM5，不锈钢真空系统。 真空条件下在400度活化1h，然后150度下吸附吡啶，保持在0.1mbar。在这套系统里，正常情况是切入吡啶后，由于吡啶在样品上的吸附，会使真空度有所上升即体系压力有所下降（比如说从0.1mbar降到0.09mbar）。 记得第一次做的时候很正常，但这两天做时，关掉吡啶阀门，体系压力一直往上走。最终导致测试的结果是吸附前与吸附后的谱图几乎相同，也就是说吡啶压根就没有吸附上去。开始我以为是漏气的缘故，但经过更换密封部件后，这种情况依然存在。我又清理了红外池，依然没有好转。这是怎么回事啊？搞得我相当郁闷。 很希望各路有经验的虫友能够提供一些参考建议。多谢了。 [ Last edited by nxl5096224 on 2008-7-29 at 22:30 ] |
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penfee
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6楼2008-07-30 04:36:02
2楼2008-07-29 08:16:24
The reply above is not correct
★ ★ ★
penfee(金币+3,VIP+0):你的建议很中肯。我一直在考虑是不是体系在漏的问题。不过我也觉得也有可能是管壁上吸附的气体托付的缘故。不过也说不好，因为我抽哪怕一天一夜，关掉真空阀后这种情况还是存在的。不过谢谢兄弟的建议。我的想法是将吡啶进气压力调高，不关那么多了，不信吡啶就吸不上去？
penfee(金币+3,VIP+0):你的建议很中肯。我一直在考虑是不是体系在漏的问题。不过我也觉得也有可能是管壁上吸附的气体托付的缘故。不过也说不好，因为我抽哪怕一天一夜，关掉真空阀后这种情况还是存在的。不过谢谢兄弟的建议。我的想法是将吡啶进气压力调高，不关那么多了，不信吡啶就吸不上去？
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Since you have dehydrated your sample at 400oC for 1h, it should be Ok for the water in your sample to be removed. I asuume you did the "acivation at 400oc" under vacuum or in the nitrogen flow, right? As you said, after switch-off the pyridine valve, the pressure went up. There is only one explanation, your system is leaking or the pump is not working well. The leaking might occur on any places in your system, not only in the in-situ cell. |
3楼2008-07-29 11:22:56
cometring
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4楼2008-07-29 11:42:24