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penfee荣誉版主 (文学泰斗)
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[交流]
求教：吡啶红外吸附
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最近做了一批吡啶红外吸附实验，样品是Cu ZSM5，不锈钢真空系统。 真空条件下在400度活化1h，然后150度下吸附吡啶，保持在0.1mbar。在这套系统里，正常情况是切入吡啶后，由于吡啶在样品上的吸附，会使真空度有所上升即体系压力有所下降（比如说从0.1mbar降到0.09mbar）。 记得第一次做的时候很正常，但这两天做时，关掉吡啶阀门，体系压力一直往上走。最终导致测试的结果是吸附前与吸附后的谱图几乎相同，也就是说吡啶压根就没有吸附上去。开始我以为是漏气的缘故，但经过更换密封部件后，这种情况依然存在。我又清理了红外池，依然没有好转。这是怎么回事啊？搞得我相当郁闷。 很希望各路有经验的虫友能够提供一些参考建议。多谢了。 [ Last edited by nxl5096224 on 2008-7-29 at 22:30 ] |
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cometring
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4楼2008-07-29 11:42:24
2楼2008-07-29 08:16:24
The reply above is not correct
★ ★ ★
penfee(金币+3,VIP+0):你的建议很中肯。我一直在考虑是不是体系在漏的问题。不过我也觉得也有可能是管壁上吸附的气体托付的缘故。不过也说不好，因为我抽哪怕一天一夜，关掉真空阀后这种情况还是存在的。不过谢谢兄弟的建议。我的想法是将吡啶进气压力调高，不关那么多了，不信吡啶就吸不上去？
penfee(金币+3,VIP+0):你的建议很中肯。我一直在考虑是不是体系在漏的问题。不过我也觉得也有可能是管壁上吸附的气体托付的缘故。不过也说不好，因为我抽哪怕一天一夜，关掉真空阀后这种情况还是存在的。不过谢谢兄弟的建议。我的想法是将吡啶进气压力调高，不关那么多了，不信吡啶就吸不上去？
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Since you have dehydrated your sample at 400oC for 1h, it should be Ok for the water in your sample to be removed. I asuume you did the "acivation at 400oc" under vacuum or in the nitrogen flow, right? As you said, after switch-off the pyridine valve, the pressure went up. There is only one explanation, your system is leaking or the pump is not working well. The leaking might occur on any places in your system, not only in the in-situ cell. |
3楼2008-07-29 11:22:56
请把现象描述清楚些
★ ★ ★ ★
penfee(金币+4,VIP+0):谢谢兄弟啊。你提的很专业。第一点，关掉所有真空阀，体系压力一直上升，如果给足够时间，我想肯定能到常压了。速度快到不快，但一直上漂。样品池温度始终保持150度。吡啶经过的管线在125度。至于第二点，吡啶有可能污染整个池子包括整个真空系统导致吡啶在体系中残余，这个说法还是有可能的。因为我记得做第一个样品时结果好好的，而后边的都不正常了。嗯，有道理，我再对比对比谱图。不过，由此我有两个问题请教：一是吡啶的特征吸附峰，这个我也会再查一下，在这里顺便咨询一下。二是假若是吡啶残余的结果，那么如何消除吡啶的影响呢?谢谢兄弟了。
penfee(金币+4,VIP+0):谢谢兄弟啊。你提的很专业。第一点，关掉所有真空阀，体系压力一直上升，如果给足够时间，我想肯定能到常压了。速度快到不快，但一直上漂。样品池温度始终保持150度。吡啶经过的管线在125度。至于第二点，吡啶有可能污染整个池子包括整个真空系统导致吡啶在体系中残余，这个说法还是有可能的。因为我记得做第一个样品时结果好好的，而后边的都不正常了。嗯，有道理，我再对比对比谱图。不过，由此我有两个问题请教：一是吡啶的特征吸附峰，这个我也会再查一下，在这里顺便咨询一下。二是假若是吡啶残余的结果，那么如何消除吡啶的影响呢?谢谢兄弟了。
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你的描述有两个具体问题: 1.关掉吡啶阀门，体系压力一直往上走。 往上走多少?速度有多快,处理的时候in situ cell冷却区域及吡啶预吸附区域是否加热? 2.最终导致测试的结果是吸附前与吸附后的谱图几乎相同，也就是说吡啶压根就没有吸附上去。 你怎么确认吡啶没吸附上去?我猜你用差谱,说不定你整个系统已经被吡啶污染了,在你所谓的吸附前,实际上吡啶早就吸附饱和了.所以请你仔细检查你处理后的谱图,说不定有吡啶的吸收峰了. |
5楼2008-07-29 20:08:50
