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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 氧化镁负载在γ-氧化铝和氧化硅上的界面表征
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枫傲冷冰

新虫 (小有名气)

[求助] 氧化镁负载在γ-氧化铝和氧化硅上的界面表征 已有3人参与

我将氧化镁用浸渍的方法负载在γ-氧化铝和氧化硅上，然后焙烧得到样品，如何分析氧化镁与载体间的相互作用？如何用表征手段分析界面是否会形成Mg-O-Al或者Mg-O-Si这种结构？
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1楼 2015-06-22 10:32:48
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-06-22 16:19:00
枫傲冷冰: 金币+5, ★有帮助 2015-06-22 17:40:28
EXAFS可以。
不过，氧化镁与氧化铝很容易生成尖晶石，XRD就可以表征。
氧化镁与二氧化硅作用较弱。
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2楼2015-06-22 10:54:19
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枫傲冷冰

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-06-22 10:54:19
EXAFS可以。
不过，氧化镁与氧化铝很容易生成尖晶石，XRD就可以表征。
氧化镁与二氧化硅作用较弱。

负载的氧化镁含量很低，5%以下，XRD应该分析不出来。除了EXAFS的话，还有没有其他的表征手段能做这个？
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3楼2015-06-22 11:12:20
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arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-06-22 16:19:09
确实 含量高的话XRD就能看出来 Mg Al 尖晶石的结构（大概10wt.% 就能看出来）， 建议看看FT IR或者拉曼相关的文献， 键的振动么....（这是猜测啊，没有依据，EXAFS 比较靠谱，但是本人对这个一窍不通，可以互相学习一下）
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4楼2015-06-22 14:01:53
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
炼狱之火: 金币+1, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-06-22 16:19:17
枫傲冷冰: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-22 17:40:37
对于MgO/Al2O3或SiO2可以尝试一下Solid NMR, 观察Al和Si谱可能会看到这种Mg-O-Al和Mg-O-Si结构。
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绳锯木断，水滴石穿
5楼2015-06-22 15:28:56
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枫傲冷冰

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-06-22 15:28:56
对于MgO/Al2O3或SiO2可以尝试一下Solid NMR, 观察Al和Si谱可能会看到这种Mg-O-Al和Mg-O-Si结构。

我想问下，固体NMR测的是表面结构还是体相的结构？文献里也看到过有做这方面的，一直不太懂。
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6楼2015-06-22 17:28:42
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)
体相与表面均有
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绳锯木断，水滴石穿
7楼2015-06-22 19:18:03
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-06-22 15:28:56
对于MgO/Al2O3或SiO2可以尝试一下Solid NMR, 观察Al和Si谱可能会看到这种Mg-O-Al和Mg-O-Si结构。

请问老师，如何通过NMR看到可能存在德尔Mg-O-Al和Mg-O-Si结构呢？一维的单脉冲图可以吗？
谢谢您。
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8楼2015-06-24 09:23:18
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lijiao51566

木虫 (正式写手)
我也有同样的问题呀，我做了XRD，但是镁铝尖晶石很难看出来，有进展了分享给我哦！
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学习大方之家
9楼2015-06-24 11:00:22
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lijiao51566

木虫 (正式写手)
我的图谱峰介于γ-氧化铝和镁铝尖晶石中间  是不是有一定的改性了
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学习大方之家
10楼2015-06-24 11:05:13
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