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用元素分析能比较准确地测定l锂硫电池正极材料的硫含量吗？已有5人参与
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| 看了一篇文献，分别作了TGA和元素分析，最后是用TGA的数据来确定硫含量，而且元素分析大约比TGA高了3%。肯请指教。 |
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shi102241218
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11楼2015-06-22 14:09:01
2楼2015-06-21 04:00:55
puzhenggan
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3楼2015-06-21 08:34:51
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那个元素分析指的是有机元素分析。原理如下： CHN测定模式下，样品在可熔锡囊或铝囊中称量后，进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。燃烧的最后阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。如使用锡制封囊，燃烧最开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到1800°C,进一步确保燃烧反应完全。 样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同时试剂将一些干扰物质，如卤族元素、S和P等去除。随后气体进入还原罐，与铜进行反应，去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2，最后进入混合室，在常温常压下进行均匀的混合。 混合均匀后的气体通过三组高灵敏度的热导检测器，每组检测器包含一对热导池。前两个热导池之间安装有H2O捕获器，热导池间的信号差与H2O的含量成正比，并与原样品中氢含量成函数关系，以此测量出样品中H的含量。接下来的两个热导池间为CO2捕获器，用来测定C，最后以纯He为参照测定N. 测定S和O的方法与CHN基本相同，只需更换一下试剂。硫燃烧后以SO2的形式单独进行测量。氧同样也是单独测量，样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO,进一步氧化成CO2后通过热导池的检测，最终计算出氧的含量。单独测量可保证O、S的测量效果及最佳试剂用量，从而确保分析结果的准确性。 |
4楼2015-06-21 09:05:43