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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 用元素分析能比较准确地测定l锂硫电池正极材料的硫含量吗？
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羊驼尊者

金虫 (正式写手)

[求助] 用元素分析能比较准确地测定l锂硫电池正极材料的硫含量吗？ 已有5人参与

看了一篇文献，分别作了TGA和元素分析，最后是用TGA的数据来确定硫含量，而且元素分析大约比TGA高了3%。肯请指教。
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1楼 2015-06-21 00:38:07
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jincb

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该都可以的吧，就看哪个精度更高。但是
打能谱一般是看看硫的分布情况吧，TG用来确定含量

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固态电解质，锂硫电池，碳材料
2楼2015-06-21 04:00:55
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普通回帖

puzhenggan

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
当然TGA测量准确度高的多咯，元素分析的误差很大(相对重量变化测量)和样品的厚度元素的核子数相关，只具备参考价值。
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3楼2015-06-21 08:34:51
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羊驼尊者

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jincb at 2015-06-21 04:00:55
应该都可以的吧，就看哪个精度更高。但是
打能谱一般是看看硫的分布情况吧，TG用来确定含量

那个元素分析指的是有机元素分析。原理如下：
CHN测定模式下，样品在可熔锡囊或铝囊中称量后，进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。燃烧的最后阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。如使用锡制封囊，燃烧最开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到1800°C,进一步确保燃烧反应完全。
样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同时试剂将一些干扰物质，如卤族元素、S和P等去除。随后气体进入还原罐，与铜进行反应，去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2，最后进入混合室，在常温常压下进行均匀的混合。
混合均匀后的气体通过三组高灵敏度的热导检测器，每组检测器包含一对热导池。前两个热导池之间安装有H2O捕获器，热导池间的信号差与H2O的含量成正比，并与原样品中氢含量成函数关系，以此测量出样品中H的含量。接下来的两个热导池间为CO2捕获器，用来测定C，最后以纯He为参照测定N.
测定S和O的方法与CHN基本相同，只需更换一下试剂。硫燃烧后以SO2的形式单独进行测量。氧同样也是单独测量，样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO,进一步氧化成CO2后通过热导池的检测，最终计算出氧的含量。单独测量可保证O、S的测量效果及最佳试剂用量，从而确保分析结果的准确性。
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4楼2015-06-21 09:05:43
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羊驼尊者

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jincb at 2015-06-21 04:00:55
应该都可以的吧，就看哪个精度更高。但是
打能谱一般是看看硫的分布情况吧，TG用来确定含量

不知道二者那个准确度高
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5楼2015-06-21 09:07:01
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羊驼尊者

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by puzhenggan at 2015-06-21 08:34:51
当然TGA测量准确度高的多咯，元素分析的误差很大(相对重量变化测量)和样品的厚度元素的核子数相关，只具备参考价值。

请问有机元素分析的误差大概有多少
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6楼2015-06-21 09:17:09
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百战小虫

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
羊驼尊者: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-25 22:47:41
羊驼尊者: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-06-25 22:48:32
TG准确度更高，锂硫电池中都是采取热重数值作为硫含量标准的。能谱不准，误差大，一般只做定性，不精确定量。

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7楼2015-06-21 13:22:54
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小小书虫c

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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羊驼尊者: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢 2015-06-21 17:19:51
羊驼尊者: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-25 22:47:56
有机元素分析的准确率比TG高，元素分析一般百分之零点几的误差。TG的结果受很多因素的影响，比如样品用量，样品粒度，坩埚材质等

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羊驼尊者
8楼2015-06-21 15:14:12
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羊驼尊者

金虫 (正式写手)
送红花一朵
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8楼: Originally posted by 小小书虫c at 2015-06-21 15:14:12
有机元素分析的准确率比TG高，元素分析一般百分之零点几的误差。TG的结果受很多因素的影响，比如样品用量，样品粒度，坩埚材质等

既然元素分析准确度更高，但是不知道为什么文献里绝大部分都是用TG测定硫含量。
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9楼2015-06-21 17:20:56
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puzhenggan

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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羊驼尊者: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-25 22:48:09
能谱分析元素含量时特别是C的误差很大至少是1%以上的误差，而质量测量TGA的精度高的可以达到0.01%，低的也可以到0.1%。
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10楼2015-06-22 10:44:33
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