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kuletongxing

铜虫 (小有名气)

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专业: 电化学分析

[交流] 电化学SWV扫描分析溶液中三价砷求助

用电化学SWV做痕量砷的分析，工作电极为金结构，电解质为硝酸+As溶液，采用滴加的方法增大砷浓度，辅助电极Pt丝，参比电极Ag/Agcl.
1。不同砷浓度下扫描做出来的方波图SWV的起点（出峰位置之前的基准线）相差很大，甚至达到几百个微安，曲线很乱，求助怎么回事。
2。另外扫描一次以后，怎么处理电极可以重复实验重新测试，我在稍高电压下（0.5V下恒压2分钟），这样的话，随后再进行swv扫描仍然会出现As的峰电流，而且多次测量仍然不能得到重合的曲线，峰电流会变化挺大，怎么解决？后来我选用更高电压下（0.5-1.6V下做CV曲线），再扫描不会出现峰值，As被氧化完全，但是还原As以后再测试，多次测试重复性仍然不好，而且会不会改变工作电极（金电极被氧化还原）的结构，从而使后面的测试无效？？

希望大家提一提自己的想法，万分感激。
如图：
$\"电化学SWV扫描分析溶液中三价砷求助\"$