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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【放弃求助】请版主删帖，谢谢
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阿宽

木虫 (正式写手)

[交流] 【放弃求助】请版主删帖，谢谢

我参考的一篇德文文献，原文见附图。
我请一个朋友帮我翻译如下：8.8g(0.04mol)6-溴-环己酮-2-甲酰胺（3）与35mL浓氨水混合，此时强烈发热。有晶体沉淀。1小时后抽滤。得5.1g(81%),mp318C(溶剂甲酰胺）。
我用分析纯的氨水做反应（25-28%），加入氨水后没有升温，反应物固体也没有消失，TLC检测几乎没反应。又加少量KOH固体，得到熔点为290左右的白色固体，TLC检测不到，不显点。请问我错在哪？我查到最浓氨水可达35%，是不是这里出了问题。请大家给点建议，谢谢

[ Last edited by 阿宽 on 2008-8-24 at 07:48 ]
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1楼 2008-07-27 11:35:36
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阿宽

木虫 (正式写手)
我今天打了氢谱，他们说我的东西不纯，用DMSO没有全部溶解。
但是由于无法显点，怎样才能证明该化合物是否纯净呢？
我该怎么办呢？肯请大家多指点啊！
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2楼2008-07-28 20:11:44
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karem

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言！
阿宽(金币+2,VIP+0):谢谢！
如果不纯的话，说明还是有反应的，个人认为氨水的浓度影响不大。不知道显色的是什么，你用紫外显色吗？如果不行的话，试试碘缸吧，绝大多数化合物都能在碘缸里显色。祝你好运
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3楼2008-07-29 17:11:20
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阿宽

木虫 (正式写手)
用过碘缸，也是不显色。
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4楼2008-07-31 12:53:43
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