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阿宽

木虫 (正式写手)

[交流] 【放弃求助】请版主删帖,谢谢

我参考的一篇德文文献,原文见附图。
我请一个朋友帮我翻译如下:8.8g(0.04mol)6-溴-环己酮-2-甲酰胺(3)与35mL浓氨水混合,此时强烈发热。有晶体沉淀。1小时后抽滤。得5.1g(81%),mp318C(溶剂甲酰胺)。
我用分析纯的氨水做反应(25-28%),加入氨水后没有升温,反应物固体也没有消失,TLC检测几乎没反应。又加少量KOH固体,得到熔点为290左右的白色固体,TLC检测不到,不显点。请问我错在哪?我查到最浓氨水可达35%,是不是这里出了问题。请大家给点建议,谢谢

[ Last edited by 阿宽 on 2008-8-24 at 07:48 ]
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阿宽

木虫 (正式写手)

我今天打了氢谱,他们说我的东西不纯,用DMSO没有全部溶解。
但是由于无法显点,怎样才能证明该化合物是否纯净呢?
我该怎么办呢?肯请大家多指点啊!
2楼2008-07-28 20:11:44
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karem

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言!
阿宽(金币+2,VIP+0):谢谢!
如果不纯的话,说明还是有反应的,个人认为氨水的浓度影响不大。不知道显色的是什么,你用紫外显色吗?如果不行的话,试试碘缸吧,绝大多数化合物都能在碘缸里显色。祝你好运
3楼2008-07-29 17:11:20
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阿宽

木虫 (正式写手)

用过碘缸,也是不显色。
4楼2008-07-31 12:53:43
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