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姚一波

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于实验室制备玻璃粉的问题求助已有3人参与

本人新手一枚,目前是想做太阳能电池用的银浆中的玻璃粉,然后就在实验室里面自己用高温熔融水淬法制备,我想问一些问题,可能问题比较多。我想做的玻璃粉体系是Bi-Si-B-Zn体系的。
第一,请问坩埚用什么材料的,大概多大的坩埚。
第二,请问就是那种实验室里的高温马弗炉可以做吗。
第三,是不是水淬的时候,就是用坩埚钳夹住坩埚然后倒在去离子水里面就可以了。
第四,水淬好了,肯定要球磨啊。这个球磨的话,用什么材料做的球磨罐与研磨球比较好啊。
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lei4585325

木虫 (小有名气)

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1、关于坩埚,可以用石英坩埚或者氧化铝,当然最好是铂金的,坩埚的影响还是很大的,主要体现在杂质引入上,好的石英坩埚也不便宜,而且基本是一次性的,坩埚大小主要看你后续测试需要多少,一般100-200ml就可以了。
2、关于高温炉,实验室常用的横开门也可以,就是操作不方便,尤其是要二次加料的话,推荐用底部升降的高温炉,国产的很多的。
3、水淬就是玻璃液直接倒进去离子水或纯水锂就可以了,最好准备一个比较深的不锈钢桶,可以预防液滴飞溅的伤害。
4、研磨的话,如果初期不多用玛瑙研钵手工磨也可以,不过很累,而且基本也就磨到200目左右吧,再细很耗时;球磨就看你的体系对什么材料敏感了,用氧化铝或氧化锆的都可以,不过现在有的球磨罐磨耗很大,楼主要注意污染的情况。
5楼2015-06-15 14:40:47
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andrewzhang

铁杆木虫 (著名写手)

超级无敌加菲

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
坩埚最好用铂的,这个很贵,所以稍微小点,200、300ml左右,多做几次吧。老板没钱就只能上100ml的了,大概每次只能做50-80g的样。
高温马弗炉是可以的,不过最好要标称能到1500甚至更高的马弗炉。整体来讲,箱式炉会比管式炉操作更方便。
水淬就是1250℃(或者你要研究的温度)打开炉门直接倒,操作很简单。盛水的容器找个大点的,至少2L起,能买个大铁桶是最好的。
球磨对于材料要求貌似不高,不过我只用过氧化锆的。
2楼2015-06-15 12:34:52
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andrewzhang

铁杆木虫 (著名写手)

超级无敌加菲

【答案】应助回帖

坩埚千万不能用刚玉的,各种元素引入,说多了都是泪啊……
3楼2015-06-15 12:36:04
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姚一波

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by andrewzhang at 2015-06-15 12:34:52
坩埚最好用铂的,这个很贵,所以稍微小点,200、300ml左右,多做几次吧。老板没钱就只能上100ml的了,大概每次只能做50-80g的样。
高温马弗炉是可以的,不过最好要标称能到1500甚至更高的马弗炉。整体来讲,箱式炉 ...

天啊,铂坩埚刚刚看了一下,好贵啊。我看到别人有用刚玉坩埚的啊,真的不好吗?还有那个球磨罐的材质,很纠结,有尼龙的,有刚玉的,还有不锈钢的,不知道用哪个
4楼2015-06-15 13:20:55
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andrewzhang

铁杆木虫 (著名写手)

超级无敌加菲

引用回帖:
4楼: Originally posted by 姚一波 at 2015-06-15 06:20:55
天啊,铂坩埚刚刚看了一下,好贵啊。我看到别人有用刚玉坩埚的啊,真的不好吗?还有那个球磨罐的材质,很纠结,有尼龙的,有刚玉的,还有不锈钢的,不知道用哪个...

不锈钢和尼龙的温度首先达不到,直接pass掉,刚玉的会渗出B和Al等对于玻璃来讲很麻烦的杂质。有人用氧化锡坩埚或者在刚玉坩埚内壁涂上一层氧化锡来做,不过这都是一次性的,你要做的实验多还不如直接买一个铂金的,能用好多年。
6楼2015-06-15 14:45:07
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姚一波

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by andrewzhang at 2015-06-15 14:45:07
不锈钢和尼龙的温度首先达不到,直接pass掉,刚玉的会渗出B和Al等对于玻璃来讲很麻烦的杂质。有人用氧化锡坩埚或者在刚玉坩埚内壁涂上一层氧化锡来做,不过这都是一次性的,你要做的实验多还不如直接买一个铂金的, ...

大神,你误解我的意思了,我明白你的意思。你的意思是坩埚最好买铂金的,这样可以防止其他元素的污染。这个我理解了。然后还有一个问题就是球磨的时候,所用的球磨罐和研磨球的材料选什么好,不会也是铂金的吧。我说的尼龙和不锈钢就是球磨罐和研磨球的材料。
7楼2015-06-15 16:39:50
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andrewzhang

铁杆木虫 (著名写手)

超级无敌加菲

引用回帖:
7楼: Originally posted by 姚一波 at 2015-06-15 09:39:50
大神,你误解我的意思了,我明白你的意思。你的意思是坩埚最好买铂金的,这样可以防止其他元素的污染。这个我理解了。然后还有一个问题就是球磨的时候,所用的球磨罐和研磨球的材料选什么好,不会也是铂金的吧。我 ...

球磨罐和耐磨球没什么研究,反正硬度要够就好。我只用过氧化锆的。
8楼2015-06-16 09:21:58
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beflying

木虫 (小有名气)

以前录了个操作视频 我专业实验室做玻璃
企鹅952078309
9楼2015-06-17 09:02:21
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zzssqq2004

木虫 (著名写手)

上善若水
10楼2015-06-17 15:40:34
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