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jumeihuang

新虫 (初入文坛)

[求助] 水性丙烯酸树脂的水溶性问题 已有8人参与

用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、十二烷基硫醇合成水溶性丙烯酸树脂,采用溶液聚合的方法,溶剂为异丙醇和丙二醇甲醚,聚合温度为90度,聚合后降温至60度加N,N二甲基乙醇胺中和大分子链上的羧基时,二甲基乙醇胺和羧基却不反应,树脂几乎没有水溶性,在水中呈乳白色的不溶物,我的原料都是分析纯,没有问题,这到底是什么原因,我实在想不明白,恳请专门研究水性丙烯酸树脂的人士指点我一下,本人不胜感激!!!
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xl06212807

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
水性丙烯酸树脂的溶剂不是应该是水吗?

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2015-06-16 22:24:45
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-06-29 08:18:53
注意采用滴加的方式,滴加速度慢一点
8楼2015-06-17 08:13:44
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lwhgeren

木虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by jumeihuang at 2015-06-17 13:47:25
我是用水性丙烯酸树脂来配水溶性涂料,我觉得我的配方中丙烯酸的量也不算低,我也担心增加它的含量会导致涂膜耐水性降低,还会在与氨基树脂的交联反应中增加副反应。我用的是溶液聚合,是用恒压滴液漏斗缓慢滴加的 ...

你这个“感觉酸碱几乎没反应”是怎么感觉的?一般,酸值到50就会有非常好的水溶性,可以达到透明,酸值达到20就可以做成稳定的水分散体;
中和胺无论你选择二甲基乙醇胺还是其他什么三乙胺之类的,一般1h的反应时间就足够了,加完胺之后树脂应该会颜色加深,可是闻一下反应瓶中没有什么胺的刺激性臭味,一般就可以了。应该是你的中和度太低了,才70%,一般也得80%以上。干嘛中和度这么低啊,中和度低岂不是pH也低么?没有必要,直接中和至100%就行,甚至可以大于100%。
在你的体系下,这个水溶性与否基本与两个因素有关,一个是酸值,另一个就是中和度,酸值刚才说了,中和度刚才也说了。
需要努力
18楼2015-07-05 11:00:51
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fenglianxiang

木虫 (著名写手)

WWE王中王HHH

【答案】应助回帖

苯乙烯,丁酯,羟乙酯这些都是不溶于水的单体,一般用乳液聚合的,丙烯酸溶液聚合溶液选水就行,你选异丙醇和甲醚,不知道异丙醇占多少,因为这个一般作链转移剂用,怕太多了导致没有反应起来。还有用什么引发剂?里面只有丙烯酸是水溶性单体,如果想得到水溶性聚合物,这个用量要提高一些。如果其他的占用量大,你只能用乳液聚合来搞,得到乳液型聚合物。同时你要考虑聚合速度,这几个都不同,苯乙烯不容易接上去的。
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20楼2016-03-04 10:28:43
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普通回帖

匿名

用户注销 (文坛精英)

文献杰出贡献

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本帖仅楼主可见
2楼2015-06-15 12:05:39
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jumeihuang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 流浪南昌 at 2015-06-15 12:05:39
St的含量大概占单体的几个点,同时你的丙烯酸最好在聚合后期加。

丙烯酸占单体总质量的9%,若聚合后期加的话羧基在大分子链上分布不均匀,也会导致水溶性变差吧。
3楼2015-06-15 14:51:18
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nlwxp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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试一下用氨水中和 能否充分离子化
4楼2015-06-16 08:47:45
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jumeihuang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nlwxp at 2015-06-16 08:47:45
试一下用氨水中和 能否充分离子化

好的,我试一下,谢谢!
5楼2015-06-16 19:53:47
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是丙烯酸的量不够,配方不变,增加丙烯酸的用量再试试,可以先增加一倍,到18%试试,如果能溶于水了再慢慢降低用量
7楼2015-06-17 08:11:28
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nlwxp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-06-29 08:19:00
还是要看你的用途了 只是实验室做做 增加AA的量是个办法 但是做产品 AA量太多耐水看到一塌糊涂  可以试试把HEMA换成HEA 你的反应pH值控制在多少
9楼2015-06-17 09:01:18
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jumeihuang

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by nlwxp at 2015-06-17 09:01:18
还是要看你的用途了 只是实验室做做 增加AA的量是个办法 但是做产品 AA量太多耐水看到一塌糊涂  可以试试把HEMA换成HEA 你的反应pH值控制在多少

我是用水性丙烯酸树脂来配水溶性涂料,我觉得我的配方中丙烯酸的量也不算低,我也担心增加它的含量会导致涂膜耐水性降低,还会在与氨基树脂的交联反应中增加副反应。我用的是溶液聚合,是用恒压滴液漏斗缓慢滴加的,单体全部反应完保温补加引发剂,再保温后,降温即加二甲基乙醇胺中和的,至于中和时树脂的pH也没法测,我也不知道是多少。我觉得跟pH没多大关系吧,而且中和时体系的pH确实没法测啊。另外,我觉得酸和碱的反应是很容易发生也是很快发生的,为什么我按70%的中和度中和时感觉酸和碱几乎没有反应,树脂简直可以说没有水溶性,我觉得按常理至少有部分水溶性才对。
10楼2015-06-17 13:47:25
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