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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 水性丙烯酸树脂的水溶性问题
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jumeihuang

新虫 (初入文坛)

[求助] 水性丙烯酸树脂的水溶性问题已有8人参与

用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、十二烷基硫醇合成水溶性丙烯酸树脂，采用溶液聚合的方法，溶剂为异丙醇和丙二醇甲醚，聚合温度为90度，聚合后降温至60度加N,N二甲基乙醇胺中和大分子链上的羧基时，二甲基乙醇胺和羧基却不反应，树脂几乎没有水溶性，在水中呈乳白色的不溶物，我的原料都是分析纯，没有问题，这到底是什么原因，我实在想不明白，恳请专门研究水性丙烯酸树脂的人士指点我一下，本人不胜感激！！！
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1楼2015-06-15 10:19:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xl06212807

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水性丙烯酸树脂的溶剂不是应该是水吗？

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2015-06-16 22:24:45
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-06-29 08:18:53
注意采用滴加的方式，滴加速度慢一点
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8楼2015-06-17 08:13:44
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lwhgeren

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by jumeihuang at 2015-06-17 13:47:25
我是用水性丙烯酸树脂来配水溶性涂料，我觉得我的配方中丙烯酸的量也不算低，我也担心增加它的含量会导致涂膜耐水性降低，还会在与氨基树脂的交联反应中增加副反应。我用的是溶液聚合，是用恒压滴液漏斗缓慢滴加的 ...

你这个“感觉酸碱几乎没反应”是怎么感觉的？一般，酸值到50就会有非常好的水溶性，可以达到透明，酸值达到20就可以做成稳定的水分散体；
中和胺无论你选择二甲基乙醇胺还是其他什么三乙胺之类的，一般1h的反应时间就足够了，加完胺之后树脂应该会颜色加深，可是闻一下反应瓶中没有什么胺的刺激性臭味，一般就可以了。应该是你的中和度太低了，才70%，一般也得80%以上。干嘛中和度这么低啊，中和度低岂不是pH也低么？没有必要，直接中和至100%就行，甚至可以大于100%。
在你的体系下，这个水溶性与否基本与两个因素有关，一个是酸值，另一个就是中和度，酸值刚才说了，中和度刚才也说了。
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需要努力
18楼2015-07-05 11:00:51
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fenglianxiang

木虫 (著名写手)

WWE王中王HHH

【答案】应助回帖

苯乙烯，丁酯，羟乙酯这些都是不溶于水的单体，一般用乳液聚合的，丙烯酸溶液聚合溶液选水就行，你选异丙醇和甲醚，不知道异丙醇占多少，因为这个一般作链转移剂用，怕太多了导致没有反应起来。还有用什么引发剂？里面只有丙烯酸是水溶性单体，如果想得到水溶性聚合物，这个用量要提高一些。如果其他的占用量大，你只能用乳液聚合来搞，得到乳液型聚合物。同时你要考虑聚合速度，这几个都不同，苯乙烯不容易接上去的。
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20楼2016-03-04 10:28:43
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匿名

用户注销 (文坛精英)

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2楼2015-06-15 12:05:39
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jumeihuang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 流浪南昌 at 2015-06-15 12:05:39
St的含量大概占单体的几个点，同时你的丙烯酸最好在聚合后期加。

丙烯酸占单体总质量的9%，若聚合后期加的话羧基在大分子链上分布不均匀，也会导致水溶性变差吧。
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3楼2015-06-15 14:51:18
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nlwxp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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试一下用氨水中和 能否充分离子化
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4楼2015-06-16 08:47:45
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jumeihuang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nlwxp at 2015-06-16 08:47:45
试一下用氨水中和 能否充分离子化

好的，我试一下，谢谢！
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5楼2015-06-16 19:53:47
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是丙烯酸的量不够，配方不变，增加丙烯酸的用量再试试，可以先增加一倍，到18%试试，如果能溶于水了再慢慢降低用量
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7楼2015-06-17 08:11:28
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nlwxp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-06-29 08:19:00
还是要看你的用途了 只是实验室做做 增加AA的量是个办法 但是做产品 AA量太多耐水看到一塌糊涂  可以试试把HEMA换成HEA 你的反应pH值控制在多少
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9楼2015-06-17 09:01:18
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jumeihuang

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by nlwxp at 2015-06-17 09:01:18
还是要看你的用途了 只是实验室做做 增加AA的量是个办法 但是做产品 AA量太多耐水看到一塌糊涂  可以试试把HEMA换成HEA 你的反应pH值控制在多少

我是用水性丙烯酸树脂来配水溶性涂料，我觉得我的配方中丙烯酸的量也不算低，我也担心增加它的含量会导致涂膜耐水性降低，还会在与氨基树脂的交联反应中增加副反应。我用的是溶液聚合，是用恒压滴液漏斗缓慢滴加的，单体全部反应完保温补加引发剂，再保温后，降温即加二甲基乙醇胺中和的，至于中和时树脂的pH也没法测，我也不知道是多少。我觉得跟pH没多大关系吧，而且中和时体系的pH确实没法测啊。另外，我觉得酸和碱的反应是很容易发生也是很快发生的，为什么我按70%的中和度中和时感觉酸和碱几乎没有反应，树脂简直可以说没有水溶性，我觉得按常理至少有部分水溶性才对。
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10楼2015-06-17 13:47:25
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